钛表面复合纳米涂层的制备及性能研究

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本文利用阳极氧化对钛表面进行预处理、采用溶胶-凝胶技术在钛表面制备多元溶胶涂层,通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(TG-DSC)等测试研究溶胶配比、热处理温度等因素对钛表面涂层性能的影响。获得的主要结论如下:  (1)溶胶配比对涂层性能有显著影响。本论文所制备的复合溶胶性质较稳定,经4~5天陈化后粘度稳定在10~15 cp,在此粘度范围内涂膜,可获得均一致密的涂层;随着涂层中TiO2纳米颗粒含量的升高,钛表面涂层致密度、均匀度、厚度逐渐增加;涂层中裂纹数量减少,涂层质量明显改善;同时涂层与钛基底的结合强度也随之增加,其中TiO2纳米颗粒含量为60%时膜基结合强度为12.73 Mpa。  (2)热处理对涂层性能有较大影响。DSC曲线和FTIR结果表明:200℃前,复合溶胶的水解、缩聚反应基本进行完全;200℃后无显著吸热、放热峰出现;200℃热处理后,前驱体已逐渐失去水分转化为氧化物。SEM结果显示:热处理对涂层形貌有很大影响,随热处理温度升高,缩聚反应使得涂层体积进一步收缩,涂层开裂倾向加剧;同时造成涂层与钛基底间的应力增加,且钛表面氧化层逐渐增厚,造成涂层与氧化层、氧化层与钛基体的结合强度下降,导致膜基结合力显著降低。综上所述,本论文中涂层的热处理最佳温度为200℃。  (3)采用溶胶-凝胶技术在钛表面制备含银溶胶涂层。TEM结果表明:Ag溶胶与其他溶胶相互混合时,可充分嵌合、融入到网状结构上,使复合溶胶的骨架结构不易遭到破坏;SEM显示,涂层中含有大量多孔结构,这样的结构的存在有利于更多的瓷粉与涂层结合,有利于增加钛瓷间的机械锁合力,进而有助于提高钛瓷结合强度;腐蚀性能结果表明,钛表面涂层作为物理阻挡层,可显著增强钛的耐腐蚀性能;三元涂层中,随着 TiO2含量的升高,涂层中的微裂纹显著减少,发生局部腐蚀的倾向降低,可有效改善钛的耐腐蚀性能。在相同的钛含量下,含银涂层试样的耐腐蚀性能强于不含银涂层试样。
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