白钨矿型复式钼酸盐/钨酸盐类化合物ARe（MO₄）₂（A=K, Na; Re=La, Y, Gd,Lu; M=W, Mo）是近些年发展起来的一种新功能材料，由于在光学、磁学等方面的优越性能，其应用前景非常的广阔。ARe（MO₄）₂中稀土离子Re易被其它稀土离子取代，是良好的荧光基质材料，可用于激光、照明、显示器等。根据文献报道，ARe（MO₄）₂传统的合成路线有：高温固相法、溶胶凝胶法、固体反应法和提拉生长法等。但是这些合成方法均具有一定的局限性和不足，如：产物形貌难以控制，反应条件苛刻等。权衡所有的合成方法，我们采用了经典的水热和溶剂热合成NaLa（MO₄）₂（M=Mo, W）和稀土离子掺杂的NaLa （MO₄）₂微/纳米材料。本文的具体研究内容包括以下几个方面：（1）利用一种新颖的表面活性剂1,2,3,4-丁烷四羧酸（H4BTCA）辅助的水热法制备了的NaLa（MoO₄）₂和NaLa（MoO₄）₂:Eu³⁺，通过XRD、SEM、PL、CA等仪器表征了样品的物相、形貌、性质，并系统的考察了反应时间、pH值、表面活性剂等反应因素对产物的影响。实验结果表明，反应条件对产物的形成起着至关重要的作用。产物的尺寸形貌直接决定着NaLa（MoO₄）₂:Eu³⁺的发光特性。另外，通过对产物超疏水性能的研究，探讨了改性剂氟硅烷的作用原理。（2）采用溶剂热的方法合成了NaLa（MoO₄）₂晶体，通过改变溶剂乙二醇与蒸馏水的体积比、溶液pH值等反应因素来实现对产物的调控，通过XRD、SEM等仪器对产物的物相和形貌进行了分析表征。对溶剂的作用原理进行了解释说明，还进一步对在不同条件下产物的超疏水性能进行测试。（3）以1,2,3,4-丁烷四羧酸（H4BTCA）为表面活性剂，水热合成了NaLa（WO₄）₂和NaLa（WO₄）₂:Dy³⁺。通过调节反应的pH值、反应时间和温度等，获得了不同的产物。利用XRD、SEM、CA和PL等仪器手段对产物的组成、形貌、超疏水和发光性能进行表征，并对NaLa（WO₄）₂:Dy³⁺的形成机理进行阐述。