球形介孔SBA-16小尺寸粒子的制备

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有序介孔材料是通过有机模板剂和无机硅源物种之间的界面作用力,合成的孔径在2-50nm之间的无机多孔材料。由于其具有比表面积较高、孔道结构规则有序且可调,孔径分布较窄等优点,所以二氧化硅介孔材料在化学催化、吸附分离以及光电等领域都有广泛的应用,且自合成以来就成为了材料领域的研究热点。但在实际应用过程中,不同的领域对介孔材料的整体形貌及其内在结构有更具体的要求,因此在制备介孔材料过程中,控制其形态结构成为一个主要研究方向。目前已合成出多种形貌如,纤维状、棒状、空心管状、球状、螺旋状等。其中球形粒子在具体应用中有其特殊性,因此在制备方面倍受研究的关注。本文主要是以三嵌段共聚物F127为表面活性剂,正硅酸乙酯TEOS为硅源,在酸性条件下制备的SiO2介孔材料为研究对象。考察了部分实验条件如温度、酸度、反应时间以及添加剂等影响因素对合成产物的形貌及粒径的影响。首先在Fl27-TEOS-H2O-HCl体系中合成SiO2介孔材料。结果显示:一定范围内,增加合成的温度,产物的粒径减小;酸度较低时,水解速率较慢,水解的同时中间产物进行缩聚,生成产物粒径较大,酸度增大导致模板剂和硅源之间作用增强,形成产物的粒径减小,有序度降低;陈化时间越长,产物的粒径越大;理论上添加无机盐影响合成的介孔材料,是因为无机盐可以调变无机物和有机物种之间的作用力及自组装能力,可以从介观尺寸上提高了合成的介孔材料的有序度,同时在宏观上控制了介孔材料的形貌,但是实验中加入KF后没有形成期望的球形材料,可能是加入的量不当,破坏了介孔相的生成。然后用F127/CTAB混合模板剂来合成球形的SiO2介孔材料,结果表明:产物的粒径减小,主要是因为F127形成的胶束覆盖在CTAB与硅源的胶束的周围,抑制了胶束的生长。
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