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高效率、高选择性的手性催化剂是实现不对称合成的关键,手性配体又是手性催化剂产生不对称诱导和控制的源泉。手性配体1,1’联二萘酚(简称BINOL)是一类不含手性中心、具有C2轴的不对称化合物,在有机小分子催化中已得到广泛应用,而其制备的金属有机框架催化剂近几年成为新的研究热点,显示了广阔发展前景。本文以L-亮氨酸甲酯为拆分试剂,拆分(±)-3,3’-二羧基-BINOL得到旋光的R-3,3’-二羧基-BINOL;改进3,3’-二苄氧羰基-2,2’-二苄氧基-1,1’-联萘水解条件,得到配体3,3’-二羧基-2,2’-二苄氧基-1,1’-联萘,反应时间缩短20h；以2-萘酚为原料,通过偶联、醚化、溴化、氰基取代等步骤,得到配体4,4’,6,6’-四腈基-2,2’-二乙氧基-1,1’-联萘；以1,8-萘二酸酐为原料,经过脱羧、还原、重氮化、水解、微波偶联等步骤,得到配体4,4’-二羧基-2,2’-二羟基-1,1’-联萘。并探讨了各反应过程中的影响因素。用溶剂扩散法,得到了配体R-3,3’-二羧基-BINOL与过渡金属锰、锌、镉的单晶；3,3’-二羧基-2,2’-二苄氧基-1,1’-联萘与过渡金属钴、镉的晶体；3,3’-二羧基-BINOL,4,4’-联吡啶及过渡金属钴的晶体；4,4’-二羧基-2,2’-二羟基-1,1’-联萘,4,4’-联吡啶及过渡金属钴、镉的晶体。单晶衍射分析显示这些晶体可以被分为两个系列：一维线型结构与二维平面结构。详细分析了两系列单晶的结构,二维系列中的4,4’-二羧基-2,2’-二羟基-1,1’-联萘,4,4’-联吡啶及钴的单晶经X-ray衍射证实存在纳米级空腔,以钴离子为节点,生成了规则的二维平面网格,网格的大小为1.5651×1.1452nm,活性羟基暴露在空腔内；粉末衍射结果显示大量制备得到的结构与单晶结构是一致的。制备单晶采用的方法可靠,为以后制备此类金属有机框架确定了基础,为下一步催化工作打下了基础。