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本文以水溶液、TX100、正己醇和环己烷组成的W/O型微乳液中的纳米水核作为“微型反应器”制备Bi2O3 和Bi2Sn2O7超细粉体，通过TGA-DTA、XRD、TEM、IR等测试手段对前驱体及煅烧后的样品进行了表征，讨论了影响前驱体粒子形状和尺寸的一些因素，并考察了微乳液反应法制得的Bi2O3粉体的光催化性质。从中得到的主要结论如下：在微乳液介质中，通过Bi(NO3)3和NH3·H2O之间的化学反应制得平均粒径约为50nm的Bi2O3前驱体粒子，在500℃的煅烧温度下，前驱体分解形成α-Bi2O3?，?其平均晶粒尺寸为22.3 nm，由BET比表面积分析结果可知，其比表面积为普通水解法制得的α-Bi2O3粉体的4-5倍；从UV-Vis漫反射吸收谱图上，可以观察到前者的峰值较后者略微蓝移；光催化结果表明，微乳液法制备的比表面积较高的α-Bi2O3光催化降解甲基橙和罗丹明B染料的活性明显提高。2. 在微乳液介质中， 通过Bi3＋、Sn4＋混合离子与NH3·H2O间的共沉淀反应制得Bi2Sn2O7的前驱体粒子。在500℃的温度下煅烧2h，此前驱体即可分解形成四方晶相的Bi2Sn2O7，其平均晶粒尺寸为10nm，粒径分布在10-20nm之间，外观呈球形；微乳液法制备的前驱体在500℃煅烧得到的Bi2Sn2O7四方晶与在600℃以上煅烧的及常规共沉淀法在700 ℃煅烧所得到的相比，其Sn-O键的伸缩振动吸收峰出现红移现象。3. 根据TGA-DTA, XRD和IR谱图的分析结果，发现微乳液法制备的Bi2O3前驱体在分解的过程中，形成了一种铋的碱式硝酸盐晶体的中间相；这种碱式硝酸盐在307-480℃的温度范围内分解形成亚稳相β-Bi2O3,同时，NO3－离子的配位形式发生了改变。4. 通过对微乳液法制备Bi2O3和Bi2Sn2O7前驱体的影响因素的考察发现水溶液相的含量对前驱体的形状和尺寸影响很大。 <WP=4>