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γ-Al2O3和分子筛是甲醇脱水制二甲醚反应（MTD）中最常用的固体酸催化剂,但是二者均存在缺陷。例如g-Al2O3低温活性低,表面酸强度的分布不均匀;分子筛由于孔道尺寸小且长,易发生积炭而导致催化剂失活。因此,其工业应用存在一定的限制。通过改善催化剂组成或结构提高催化剂的活性和稳定性,一直是研究者广泛关注的重要课题。本文旨在研究两步法制二甲醚工业用催化剂,制备了高效、稳定的γ-Al2O3催化剂、HZSM-5/MCM-41/γ-Al2O3以及硅胶改性γ-Al2O3催化剂,为二甲醚的生产节约能耗,提高产品质量以及生产效率。首先,采用双铝法制备的拟薄水铝石为前驱体,经挤条成型,高温煅烧制备了γ-Al2O3成型催化剂。探究了成型加工过程中胶溶剂的种类和用量、水粉比、氧生干燥温度、煅烧时间等因素对催化剂结构和性能的影响规律。在适宜的工艺条件（胶溶剂B用量为24.88ml/kg干粉,A和C为助胶溶剂,60℃氧生,120℃干燥,600℃煅烧4h）下制备的催化剂具有优异的催化活性和二甲醚选择性,在反应温度300℃时甲醇转化率86.5%,二甲醚选择性达100%。其经济成本3.8万元/吨。其次,以商业HZSM-5分子筛为原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,通过两步水热晶化中试放大制备了HZSM-5/MCM-41微孔-介孔复合分子筛催化剂（ZM）,经过成型加工制备了工业用成型催化剂HZSM-5/MCM-41/Al2O3（ZMA）。探讨了三个不同阶段的催化剂的结构与催化性能。商业HZSM-5分子筛具有有序、规整的孔道结构和晶型结构,存在弱L酸位、弱B酸和强B酸位。随着硅铝比的增加,催化剂的各类酸量降低,同时NB/NL减小,NBW/NBS增大,催化活性下降,且三种催化剂均在260℃开始出现一定量的副产物。与HZSM-5分子筛相比,ZM催化剂具有规整的微孔-介孔结构,较大介孔孔体积和比表面积;催化剂的各类酸量显著减小,NB/NL减小,NBW/NBS增大;ZM催化剂呈现出优于HZSM-5的催化活性,MTD过程副产物出现温度向高温推移20℃;所合成的三种ZM复合催化剂的活性顺序为:ZM038U>ZM050U>ZM150N。与ZM复合催化剂相比,ZMA成型催化剂的催化活性有一定程度的下降（相同温度下甲醇转化率下降5%左右）,但副产物出现温度后移20℃。最后以硝酸铝,硫酸铝和氯化铝三种铝盐为铝源,正硅酸乙酯为硅源,氨水为沉淀剂,采用沉淀法制备了硅胶改性γ-Al2O3固体酸催化剂（AN、AS和AC）。研究了铝源对催化剂的结构和催化性能影响。基于不同铝源合成的硅胶改性γ-Al2O3催化剂外貌相似,呈不规则的立体几何形状,皆拥有中强度的L酸性位,其酸量大小排序为AN>AS>AC。催化剂AN呈现出优于AS和AC的MTD催化活性。另外发现催化剂表面阴离子杂质对催化剂的催化活性影响较大。