【摘 要】
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贵金属,包括钌(Ruthenium)、铑(Rhodium)、钯(Palladium)、锇(Osmium)、铱(Iridium)、铂(Platinum)等六个铂族元素以及银(Silver)、金(Gold)元素,在自然界的含量通常很低,地
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贵金属,包括钌(Ruthenium)、铑(Rhodium)、钯(Palladium)、锇(Osmium)、铱(Iridium)、铂(Platinum)等六个铂族元素以及银(Silver)、金(Gold)元素,在自然界的含量通常很低,地壳中这些元素一般处于痕量水平,但由于贵金属及其化合物具有一些特殊的物理、化学性质以及生物学效应,其在工业上的应用极为广泛,在学术上的价值也日益重要。人们对贵金属已作了大量的研究,然而对于这些元素的分析,特别是超痕量分析,仍是当今分析化学中公认的一个难题,发展高灵敏度高准确的分析方法,一直是从事于该方面研究的世界各地科学家及科研工作者的努力方向。本文在查阅大量中外文献资料的基础上,制备了聚乙烯(PE)-双硫腙复膜树脂,分别研究了贵金属元素金、银、钯在复膜树脂上的分离富集行为,因此建立了分析检测痕量贵金属金、银、钯的新方法。同时制作了以PE-双硫腙复膜树脂为固定相的微型柱,将流动注射在线分离技术与火焰原子吸收光谱分析技术结合,建立了灵敏高、分析速度快、自动化程度高的流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量贵金属钯的新方法。全文共分四章第一章报道了PE-双硫腙复膜树脂的制备过程,并用所制备的复膜树脂作为固定相,用萃取色谱法使微量钯与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的钯用1.67mol/L 乙二胺-0.5mol/L NaOH 溶液洗脱,并用火焰原子吸收光谱法测定。钯的回收率为94.5~101%之间,检出限为0.122μg/mL,结果较好。第二章报道了将所制备的PE-双硫腙复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集技术和火焰原子吸收光度法测定技术进行联用。对工业废催化剂中微量钯的测定进行了研究。优化了本检测系统的特征参数。在pH 为2 的盐酸
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