氢能被认为是21世纪最有希望的清洁能源之一。氢气具有能量密度高、燃烧产物无污染等优势,可以有效替代煤、石油和天然气等传统的不可再生的化石燃料,解决能源短缺、温室效应和环境污染等世界难题。在众多的制氢方式中,能制备出高纯度的氢气且同样环境友好的电解水制氢法,被认为是最有希望的制氢方法。有效的电解水催化剂可以大大降低电解槽阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）所需的过电位,从而减少能耗。Pt、Ru和Ir-基等贵金属是目前已知的活性最好的HER和OER催化剂,但是由于其价格昂贵、地球储量稀少和稳定性较差等问题阻碍了其工业化应用。因此开发出高效、稳定和廉价的非贵金属电解水催化剂具有重要意义。本文选取具有单一OER活性的镍铁层状双氢氧化物（NiFe-LDH）和具有单一HER活性的碳化钼（Mo2C）为研究对象,通过结构设计、形貌调控、改善吸附和杂原子修饰等策略,分别制备出同时具有高效析氢和析氧活性的双功能复合电解水催化剂——NiFe-LDH/NF-3.5和Ni/Mo2C（1:20）-SCG。本论文主要的研究内容和结果如下:（1）采用高铁酸钾来制备NiFe-LDH的新策略,即利用K2FeO4的强氧化性,将镍泡沫表面氧化,得到了一种超大尺寸的亲水的NiFe-LDH纳米片阵列自支撑结构。这种特殊的结构暴露出了更多的活性位点,亲水性的改善有利于吸附水分子促进反应的进行,以及导电性能优良的镍泡沫基底加速了电子的快速转移,更多的是,Ni和Fe双金属活性中心的强相互作用和协同作用效应大大提升了样品的催化性能。在1 M KOH电解液中,优化的NiFe-LDH/NF-3.5样品仅分别需75和223 mV的过电位（对于HER）,249和303 mV的过电位（对于OER）就可分别达到10和100 mA cm-2的电流密度。基于NiFe-LDH/NF-3.5样品的碱性电解槽达到上述电流密度所需的电池电压也分别低至1.57和1.75 V,并在500 mA cm-2的大电流密度下成功运行长达230 h,显示出优异的稳定性。这项工作为制备高效稳定和低成本NiFe-LDH基双功能电催化剂提供了一种简便的新方法和新思路。（2）采用了简单的两步法（水热和碳化）,设计出一种在立体构造石墨烯（SCG）上负载新型镍活化碳化钼纳米颗粒的复合材料,作为一种双功能电催化剂用于全解水。优化后的Ni/Mo2C（1:20）-SCG复合材料表现出优异的性能。在1 M KOH溶液中,析氢反应和析氧反应的过电位分别低至150和330 m V,就能达到10 mA cm-2的电流密度。此外,当使用Ni/Mo2C（1:20）-SCG复合材料作为双功能电极进行全解水时,电流密度达到10 m A cm-2所需要的电池电压仅为1.68 V且保持了24 h的长期稳定性。更多的是,在0.5 M H2SO4溶液中,Ni/Mo2C（1:20）-SCG同样具有较好的HER活性(η10为174 m V)和良好的稳定性（24 h）。其中,镍活化的Mo2C纳米颗粒和SCG之间的协同作用效应被认为是加速电荷转移和提高催化剂电催化性能的重要因素。这项工作为制备高效稳定和低成本的Mo2C基双功能电催化剂提供了一个新的参考。