反应介质对苯胺苄基化反应的影响

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由于胺类化合物的应用领域广泛,本文对合成胺类化合物中介质的影响进行了研究。利用工业酸洗废液制备了α-Fe2O3,并运用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、等仪器对其进行了表征。α-Fe2O3在无溶剂的条件下催化苯胺与氯化苄的反应,具有良好的催化活性,氯化苄的转化率几乎为100%,但是N-苄基苯胺的选择性较低。在无溶剂条件下苯胺与氯化苄的反应结束后,在反应混合物中分离出副产物,并制备出单晶。经X-射线单晶衍射测试证明,此单晶包含有二种晶体:C20H20NFeCl4和C20H20NCl。运用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、XPS和元素分析等检测手段,确定该单晶化合物的组成和结构。以α-Fe2O3为催化剂在碱性溶剂的介质中进行苯胺的苄基化反应合成N-苄基苯胺,解决了单取代产物选择性低的问题。实验结果说明,催化剂α-Fe2O3的催化活性很高。对苯胺的苄基化反应时间、反应温度、苯胺与氯化苄物质的量比和催化剂的投入量进行优化,确定其反应最佳的工艺条件是:反应温度为60°C,反应时间为60 min,α-Fe2O3的投入量为0.1 g,苯胺和氯化苄物质的量之比为3:1,以此反应条件下氯化苄的转化率为99.5%,N-苄基苯胺的选择性为92.3%。
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