梅片树中右旋龙脑的提取、纯化及β-环糊精包合研究

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右旋龙脑具有良好的药理学功效及独特的香味,目前已经广泛应用在医药、食品、化妆品、香料等工业,但是右旋龙脑的生产加工及开发利用过程中存在一些问题亟待解决。为此本文探讨了更为有效的右旋龙脑提取方法;采用重结晶的方法对粗右旋龙脑进行纯化,对晶体进行了形态学、热力学和动力学研究;并制备了右旋龙脑-β-环糊精包合物,对包合物的稳定性和相溶解度进行了分析,本课题研究结果将为右旋龙脑的工业化生产及开发利用提供了理论基础和依据。1、分别采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法对梅片树的树叶和树枝提取挥发油,并通过GC-MS对该两种方法提取的挥发油成分进行对比分析,结果显示:超临界CO2萃取法在提取树叶与树枝挥发油得率上均明显高于水蒸气蒸馏法,并且超临界CO2萃取法挥发油中右旋龙脑含量均要高于水蒸气蒸馏法。综合树叶和树枝挥发油得率及挥发油中右旋龙脑含量,超临界CO2萃取法要优于水蒸气蒸馏法。2、采用石油醚、120号汽油和无水乙醇对粗右旋龙脑进行重结晶,经过三种溶剂重结晶后得到的右旋龙脑纯度显著提高,石油醚和120号汽油重结晶后的晶体呈形状规则的片状,而无水乙醇重结晶后的晶体呈形状不规则的颗粒状。虽然无水乙醇重结晶得到的晶体在形貌上与石油醚和120号汽油有所不同,但是三者在旋光性和热性能上基本上均与标准品保持一致。右旋龙脑晶体非等温结晶过程中,随着降温速率的提高,结晶温度降低,相对结晶度减小,结晶时间变短。在相同时间内相对结晶度高的结晶速率高于相对结晶度低的结晶速率。3、比较右旋龙脑和β-环糊精包合物的几种包埋方法,发现超声法要优于包合水溶液法和研磨法;经过正交试验优化后,得到超声法的最佳条件为:右旋龙脑与β-环糊精的投料比为1:6,反应时间为60 min,反应温度为40℃。包合物通多差热分析、X-射线衍射、红外光谱和核磁共振的测定,结果表明右旋龙脑已经被包含在了β-环糊精的空腔内,形成了包合物。包合物中右旋龙脑的抗挥发性、热稳定性和抗光解性得到了改善;包合物的相溶解度曲线符合Bs型,一定范围内,右旋龙脑在水中的浓度随着β-环糊精浓度的增大而增大,右旋龙脑的溶解度得到了提高。
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