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本论文通过使用多种体系(如两种不同电极材料、可逆电对与不可逆电对偶合、可逆电对与可逆电对偶合)来构建流动注射不可逆双安培体系;并对方法的分析应用进行了研究。具体内容如下:
1.通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个外加电压为OV的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8-160mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.2mg/L,RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14),进样频率为80次/h。用于实际样品的测定,结果满意。
2.通过偶合盐酸氯丙嗪在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个流动注射不可逆双安培法直接测定纯品或者药剂中盐酸氯丙嗪的新方法。通过偶合两个各自独立的不可逆电化学过程建立的不可逆双安培体系,在外加电压为OV的条件下,以0.05 mol/L硫酸为载液,盐酸氯丙嗪的氧化峰电流与其浓度在1.OxlO<'-5>-1.OxlO<'-3>mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0xlO<'-6>mol/L,RSD为2.23%(N=2.0x 10<'-4>mol/L,n=19),进样频率为80次/h。分别用于盐酸氯丙嗪片剂和针剂中的含量检测,结果满意。
3.基于对乙酰氨基酚在铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检
测原理,通过偶合对乙酰氨基酚在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个在外加电压为0V的条件下的流动注射不可逆双安培法直接测定对乙酰氨基酚的体系。以0.05mol/L的硫酸为载液,该系统检测结果的线性范围为4.00×10<'-6>-1.00×10<'-4> mol/L,检出限为1.O×10<'-6>mol/L,RSD为1.94%(N=4.00×10<,-5>mol/L,n=40)。该方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。
4.建立了一个全新的基于不同电极的耦合电极不可逆双安培体系用于直接测定食盐中的碘离子,本体系利用碘离子在金电极上氧化与高锰酸根在铂电极上还原配对组成。首次使用两个不同的电极来构建不可逆双安培体系,在外加电压为OV的条件下,以0.05mol/I的硫酸为载液,该系统检测结果的线性范围为4.00×lO<'-7>-1.00×10<'-5>mol/L,检出限为3.O×10<'-7>mol/L,RSD为1.68%(N=4.00×10<'-5>mol/L,n=40)。本体系可以成功的应用于食盐中的碘离子测定。
5.通过偶合青霉胺在金电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个在外加电压为OV条件下的流动注射不可逆双安培法直接测定青霉胺新方法。在本体系双安培中两种不同的电极被使用,以0.05 mol /L硫酸为载液,盐酸氯丙嗪的氧化峰电流与其浓度在6.0x10<,-5>1.O×10<,-3>mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.0x10<'-6>mol/I,RSD为2.89%(N=4.0×10<'-4>mol/L,n=19),进样频率为80次/h。用于青霉胺的含量检测,结果满意。