硒(Selenium,Se)是人体必需的微量元素,目前富硒功能保健食品是人体重要的补硒来源。由于硒的生物功能与硒的赋存形态密切相关,不同形态硒的功能、生物效应和毒性不同。因此在富硒功能保健食品的研制中,如何对产品的安全性进行监控和评价,成为富硒功能保健食品研制急待解决的问题。本文建立了富硒柞蚕蛹中硒含量及硒的赋存形态分析方法,为富硒柞蚕蛹食品的技术开发提供了科学依据,主要研究成果如下:1、建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定富硒柞蚕蛹中硒含量的方法以富柞蚕蛹为样本,建立了GFAAS法测定柞蚕蛹中硒含量的新方法,对微波消解的程序升温条件、基体改进剂的种类及含量、石墨炉测定的灰化温度和原子化条件等影响因素进行了研究。该方法的检出限为0.26μg/L,方法的精密度为4.3%,回收率为93%~103%。方法主要特点是消耗试剂少、快速和准确性高。2、建立了微波消解-氢化物-原子荧光法(HG-AFS)测定富硒柞蚕蛹中总硒含量的方法以富硒柞蚕蛹为样本,对微波消解-HG-AFS测定柞蚕蛹中硒含量的方法进行了研究,采用单一变量法对负高压、灯电流、还原剂和载流浓度等仪器测定条件进行了优化和选择。该方法的检出限(DL)为0.09μg/L,精密度(RSD)为1.2%,回收率在94~103%之间。实验表明,此线性范围宽、分析速度快、灵敏度好、方法干扰少、准确度高。3、对富硒柞蚕蛹中的无机硒和有机硒的含量进行了分析以富硒柞蚕蛹为样本,采用HG-AFS法,对富硒蚕蛹中的无机硒和有机硒进行了初步分析。通过70℃水浴+超声的水提取方法,并采用环己烷萃取除去水溶态有机硒,获得了富硒蚕蛹中的无机硒和有机硒的含量。该方法测定无机硒的加标回收率达92~95%。经检测富硒蚕蛹样本中有机硒的含量均在90%以上,其中无机硒所占比例和样本的培育工艺相关,与样品总硒含量没有正相关性。4、对富硒柞蚕蛹中硒的初级形态进行了初步研究采用不同的溶剂提取的初级形态分析流程方法,获得了富硒柞蚕蛹中醇溶性硒、水溶性硒、盐溶性硒、碱溶性硒的初级形态分布。实验表明各种硒形态的含量分布为:碱溶性硒>不溶性残渣>水溶性硒>醇溶性硒>盐溶性硒,其中碱溶性硒占的百分比最多,在56~71%之间。初级形态分析表明在富硒蚕蛹的样品中硒的形态存在形式主要为碱溶性硒蛋白。