L-谷氨酰胺结晶过程

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L-谷氨酰胺产品存在着质量问题,如结晶产品粒径小、粒度分布不均匀、密度较小,导致L-谷氨酰胺的晶液不易分离、贮存占地面积大、造粒和定容封装困难。对产品销售价格有较大的影响。生产过程中结晶过程是制约产品质量的关键步骤。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率,为结晶工艺的选取提供依据。本实验采用电导率法测定L-谷氨酰胺在纯水及水-乙醇和水-丙酮混合溶剂中溶解度及介稳区。考察了以乙醇为溶剂,搅拌速率对L-谷氨酰胺介稳区宽度的影响。实验结果表明,在不同溶剂中,L-谷氨酰胺的溶解度随温度升高而增大,介稳区宽度随温度升高而加宽,在水-乙醇混合溶剂中的介稳区较宽。在水-乙醇混合溶剂中,测定了搅拌速率对介稳区宽度的影响,当搅拌速率为300r·min-1时介稳区宽度最大为△Tmax=7℃。结晶动力学是结晶操作和结晶器设计放大的基础,晶体成核和生长速率的相对大小直接影响结晶产品的粒度分布。本文对L-谷氨酰胺溶析结晶过程进行了动力学研究,基于经验模型,利用实验数据回归得到了L-谷氨酰胺溶析结晶过程的成核速率和生长速率方程,分析了过饱和度、结晶温度、搅拌速率和悬浮密度对成核速率和生长速率的影响。实验结果发现,较低的搅拌速率,适当增大溶液过饱和度和较低的悬浮密度有利于晶体的生长。采用冷却、溶析、等电点、真空蒸发结晶方法对L-谷氨酰胺进行重结晶,利用检测显微镜分析所得结晶产品的粒度分布及晶形,结合重结晶收率,最终确定了L-谷氨酰胺冷却-溶析结晶方法为制备L-谷氨酰胺产品的最优方法。在L-谷氨酰胺结晶热力学和动力学研究的基础上对冷却-溶析结晶过程中的操作参数(投加晶种,搅拌速率,降温速率等)对最终产品的粒度和粒度分布的影响进行考察,确定了适宜的结晶工艺操作参数。按优化后的工艺条件重结晶得到的L-谷氨酰胺晶体产品平均粒度为3649μm,比进行重结晶前的L-谷氨酰胺样品粒度大5倍,产品收率达到93.8%。实验通过模拟工业L-谷氨酰胺粗品进行重结晶,粗品重结晶后所得样品平均粒径为1912μm比重结晶前样品平均粒径大2.6倍,说明粗品中的杂质在L-谷氨酰胺结晶过程抑制晶体生长。
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