迷迭香主要活性物质分离纯化工艺研究

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本论文研究中,选取迷迭香茎叶为原料,经水蒸气蒸馏,匀浆提取,固液空化混旋萃取、酸碱调节,溶剂萃取等工序,获得迷迭香精油、纯度为77.80%的鼠尾草酸以及纯度为19.56%迷迭香酸三个产品。确定了一种低成本、高纯度、污染小的迷迭香主要活性物质分离纯化生产绿色新工艺。  通过小试及中间放大试验确定了如下工艺条件:  1、最佳提取工艺  通过对比回流提取、超声波提取、水浴震荡提取、常温浸提以及匀浆-空化提取等不同方法的提取效率,最终确定了以迷迭香茎叶为原料,经水汽蒸馏提取迷迭香精油后,采用pH控制匀浆-空化混旋法提取鼠尾草酸和迷迭香酸,最优工艺条件为:以盐酸调节pH3.0的体积分数为80%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶12,匀浆4 min,匀浆提取1次;空化提取条件为:以盐酸调节pH3.0的体积分数为80%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶8,空化提取30 min。  2、最佳纯化工艺  鼠尾草酸纯化工艺为:  所得迷迭香粗提物(鼠尾草酸含量为20.26%),按料液比1∶20(g∶mL)加入乙酸乙酯溶解,加入等体积的6% Na2CO3水溶液,搅拌6min,分出水相后用饱和氯化钠水溶液洗涤一次,所得乙酸乙酯层加少量蒸馏水减压回收溶剂后,加入等体积蒸馏水搅拌5min,过滤,所得滤液用10%HCl调节pH到3.0,过滤并水洗得到的沉淀,即为纯化鼠尾草酸,所得鼠尾草酸纯度为77.80%,目前,国内工业化生产的海南和贵州两家迷迭香加工企业,鼠尾草酸最高纯度仅为60%。  迷迭香酸纯化:  通过比较树脂吸附洗脱和溶剂萃取法,选择溶剂萃取方法纯化迷迭香酸,具体参数为:以乙酸乙酯为溶剂,等体积萃取3次,所得迷迭香酸纯度为19.56%。  本工艺具有流程简单、设备简易、生产周期短、溶剂用量少、纯度高、无污染等优点,是一条值得推广的迷迭香生产加工绿色新工艺,具有极好的发展前景。
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