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绝缘导热聚合物基复合材料以其优异的绝缘性能以及导热性能，在航空航天、电子封装、电力设备等领域发挥着重要作用。但是，随着微电子元件的高集成化、微型化，工业应用中对于封装材料的及时散热能力性能以及稳定性提出了越来越高的要求。因此，研制同时拥有高导热性能和绝缘性能的聚合物基复合材料已经成为工业界和学术界研究的热点。本文分别以氮化铝（AlN）、氧化铝包覆石墨稀杂化物（GS@Al2O3）为导热填料，以脂环族环氧树脂、聚偏氟乙烯（PVDF）作为基体，制备了一系列绝缘高导热聚合物基复合材料，并进行表征及性能研究。本文第一部分工作：首先对氮化铝纳米颗粒进行表面改性，采用两步法将超支化聚芳酰胺接枝到其表面（AlN-HBP）；然后将不同表面改性的氮化铝纳米颗粒与环氧树脂复合，制备出AlN、AlN-APS、AlN-HBP/环氧树脂复合材料。系统地研究了表面改性氮化铝纳米颗粒对于复合材料微观形貌、导热性能、绝缘性能、动态力学性能、热稳定性、玻璃化转变温度的影响。结果表明超支化聚芳酰胺表面改性能够综合提高复合材料以上性能。当填料含量为10wt%时，AlN-HBP/环氧树脂复合材料导热系数从纯环氧树脂的0.236W/m K提高到0.285W/m K，增加21%；玻璃化转变温度提高10°C；击穿强度提高至32.87kV·mm-1。本文第二部分工作：首先采用一种新颖的静电自组装方法制备氧化铝包覆石墨稀（GS@Al2O3）杂化物，然后通过溶液共混的方法制备聚偏氟乙烯复合材料。系统地研究了氧化铝包覆石墨稀杂化物的配比及含量对聚偏氟乙烯复合材料的导热及绝缘性能的影响。结果表明：(1)从SEM和TEM可以得出，通过静电自组装的方法可以使Al2O3混匀地包覆在石墨烯的表面。(2)通过研究GS/Al2O3配比对于PVDF复合材料导热性能的影响，可以得出1:20为GS/Al2O3的最佳配比，当杂化物含量为40wt%时，GS@Al2O3/PVDF的导热系数为0.586W/m K，比纯PVDF高188%。(3)在GS/Al2O3配比大于1:20的情况下GS@Al2O3/PVDF保持较好的绝缘性能。例如，当填料含量为40wt%，配比分别为1:20、1:30时，GS@Al2O3/PVDF的体积电阻率对应为4.04×1014Ω cm和8.1×1015Ω cm，仅仅比纯聚偏氟乙烯的体积电阻率2.5×1016Ω cm低了一至两个数量级。