高铁硫酸锌溶液中铟的富集研究

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云南地区储藏的高铁闪锌矿属于高附加值难处理锌矿物资源,本文针对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的富铟高铁硫酸锌溶液,采用铁粉还原置换—高铁锌焙砂预中和—锌粉置换沉铟—富铟渣酸浸—萃取提铟工艺,研究了铟、铜和铁的分离与富集行为规律。主要研究结果如下:(1)研究了铁粉对富铟高铁硫酸溶液中Fe3+的还原和Cu2+的置换效果,热力学分析表明铁粉还原置换的先后次序为Fe3+>Cu2+>Sn2+>In3+。在反应温度为80℃,铁粉添加量为理论量的1.1倍,铁粉粒度为1051μm,搅拌转速400r/min,反应时间为20min的试验条件下,溶液中的Fe3+几乎全部被还原为Fe2+,99%以上的铜被置换富集于还原渣中,降低了溶液中砷的浓度;该条件下铟不被置换,其损失率很小。(2)研究了高铁锌焙砂对还原置换后液的预中和效果,最佳实验条件为:反应温度80℃,反应时间30min,高铁锌焙砂添加量为55g/L。该条件下,可将溶液中的硫酸浓度由25g/L降低至1.4g/L,为后续锌粉置换沉铟创造了有利条件,铟的损失率小于1%。(3)研究了锌粉对预中和后液中铟的富集效果,热力学分析表明锌粉置换顺序为Cu2+>Fe3+>In3+>Fe2+,中和水解顺序为Fe3+>In3+>Cu2+>Zn2+>Fe2+。通过条件试验研究,得出最佳试验条件为:反应温度控制在80~85℃,反应时间60min,锌粉加入量7g/L,反应终点pH控制在4.0~4.2之间,锌粉粒度为74μm。在此条件下,铟的沉淀率可以达到97%左右,铟渣含铟可以达到2.3%,铟分离富集效果较好。(4)研究了富铟渣酸浸提铟,最佳试验条件为:反应温度为80℃,反应时间6h,液固比为10mL/g, H2O2添加量为2mL/g,初始硫酸浓度为0.26mol/L,反应终点pH控制在1.4左右,总酸量为0.75mol/L。在此条件下,锌和铜几乎被全部浸出而富集于浸出液中,而铟的浸出率可以达到92%以上,铁和砷的沉淀率分别为53%与62%,初步实现了铟的高效浸出与铁砷的沉淀分离。浸出液采用30%P204进行3级逆流萃取,铟萃取率大于99%;采用4mol/L的盐酸反萃,得到含铟为31.5g/L的反萃液,铟反萃率大于99%,较好的实现了铟的分离与富集。与传统工艺相比,本工艺可有效回收高铁硫酸锌溶液中的铜和铟,铟富集倍数高,铟渣含铟达到2%以上,铟的直收率达到88%左右。无回转窑挥发或铁矾沉铁过程,避免了铟在回转窑渣和铁矾渣中的分散损失,铟回收率高,能耗低,环境友好。
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