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银杏叶是一种具有保健功效的植物资源,对防治心脑血管疾病具有显著功效,其主要活性成分是银杏黄酮与银杏萜内酯,同时银杏叶中含有少量对人体有害的成分,如银杏酸(GA)等。银杏茶是用银杏叶加工的一种保健茶,近年来受到广泛关注,如何在银杏茶加工过程中脱除GA,保证饮用安全性,是目前尚未解决的技术难题。本文对银杏黄酮的提取工艺乙醇浓度、料液比、提取时间采用响应面分析法进行优化;利用752PC紫外分光光度计,对银杏黄酮进行检测分析方法研究;对GA的索氏提取条件、大孔吸附树脂法分离条件及薄层色谱法的条件进行优化,同时利用752PC紫外分光光度计、BF-2002高效液相色谱仪等设备,对银杏酸的检测方法进行研究并对不同时期的GA进行检测;采用生物发酵法、酸碱中和法、浸泡法,对银杏酸的脱除方法进行研究。
本文主要研究结果如下:
(1)银杏黄酮的响应面法优化提取条件为提取次数2次,乙醇浓度为82%,料液比为1∶38(g∶mL),提取时间为2.7h,银杏黄酮得率为1.10%。
定量分析方法研究:络合分光光度法以芦丁为标准品,显色15min后于510nm处测定,该提取方法简单易行,检测方法稳定性、重复性较好。
(2)银杏酸以正己烷为提取溶剂,最佳提取条件为料液比1∶150(g∶mL),提取温度85℃,提取时间3h,GA得率为0.43%。
经对比大孔吸附树脂法与薄层色谱法,研究结果表明以硅胶G∶水(1∶3)调和铺板,展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶冰醋酸(18∶1∶1),GA纯度为98%,该法纯化效果好,简单易操作。
定性与定量分析方法研究显示高效液相色谱法(HPLC)色谱条件为流速1.0mL/min,流动相甲醇∶1%冰醋酸(88∶12),检测波长307nm,紫外分光光度法(UV)与HPLC法测定值绝对偏差<5%,该法精密度、稳定性、重复性、回收率较好,测定方法准确可靠,且UV检测仪器更低廉,更适合实验室推广。
(3)从4月至10月的银杏叶跟踪测定显示银杏酸的变化趋势为下降-平稳-上升,银杏黄酮的变化趋势为上升-下降-平稳,因此6~8月是银杏叶最佳采摘期。
(4)银杏酸的脱除研究表明酸碱中和法的脱除效果最好,饱和碳酸氢钠作为浸泡剂,对银杏酸的脱除率为52%,而银杏黄酮的损失率为27%;其次是生物发酵法,阳光下萎凋后银杏酸脱除率为50%,银杏黄酮损失率为14%。
(5)银杏茶的浸泡条件优化表明采用90℃自来水浸泡银杏茶,料液比1∶100(g∶mL),浸泡时间15min,银杏黄酮的浸出率为92%,银杏酸浸出率仅为48%。