碳化铪（HfC）是一种难熔的非化学计量的过渡金属碳化物,是已知单一化合物中熔点最高的（3890 ^oC）,同时HfC还具有高强度,高硬度,低表面逸出功,良好的导电导热性能等优点,因此在高温耐火材料,复合材料,硬质合金,航空航天以及场发射阴极材料等领域有着广泛的应用前景,如何制备纳米碳化铪粉体对碳化铪陶瓷的制备和应用至关重要。本文以柠檬酸与氯化铪为原料,采用溶胶凝胶工艺结合真空炉快速升温热处理工艺制备纳米碳化铪粉体。通过控制溶胶凝胶工艺和原料配比制备出原料均匀混合的凝胶,然后通过低温管式炉（保护气氛为氩气）进行低温热解得到热解产物（HfO₂-C）,后对热解产物进行球磨处理得到颗粒尺寸分散均匀的热解产物,最后在真空高温炉中快速合成纳米碳化铪粉体。本文研究了不同溶胶凝胶工艺方式、碳铪比对热解过程和HfC粉体合成过程的影响,热解工艺和热解产物的球磨处理工艺对热解产物物相组成和显微结构的影响以及高温热处理工艺对HfC粉体合成过程的影响。研究表明当碳铪比为6,热解温度为800 ^oC,热解时间为60 min,球磨4 h时可以得到均匀性好的热解产物（HfO₂-C）。当高温热处理温度为1700 ^oC,高温热处理时间为3 min时可制备得到颗粒发育较好,平均颗粒粒径约为500 nm的纯相碳化铪粉体,HfC颗粒尺寸分布均匀,分散性良好,晶化程度较好,氧含量低（0.692wt%）。采用溶胶凝胶结合快速升温热处理工艺方法与传统合成方法相比,极大程度降低了高温热处理温度。通过控制热解产物的结晶状态和形核过程,获得具有较高的活性HfO₂-C复合粉体,可以在较低温度下合成颗粒细小且分布均匀、纯相HfC粉体。而放电等离子体烧结法（SPS）技术尽管可以在几分钟内完成升温和降温过程,但是难以实现批量制备,同时由于颗粒间存在放电导现象导致局部高温,造成产物HfC粉体的结构不均匀且氧含量相对较高。本文合成碳化铪粉体的方法简单,可以被用来大规模地制备纳米碳化铪粉体。