ATD-GC/MS测定离子液体富集空气中SVOCs的方法研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:liongliong524
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基于无蒸汽压及可设计性等特点,室温离子液体已成为绿色化学领域研究的热点之一。本文采用离子液体作为富集材料来吸附室内空气中以PAEs增塑剂和PBDEs阻燃剂为代表的半挥发性有机物,考察其吸附效果。本文选定5种邻苯二甲酸酯类物质(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE-28、PBDE-47)作为研究对象,建立了空气中这两类物质的ATD-GC/MS联用的检测分析方法。采用离子液体对空气中的目标化合物进行富集,并系统的进行了实验研究:(1)设计了主动和被动两种采样方式,对采样条件进行了优化;(2)对比了1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐离子液体、选择性的1-乙酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐和Tenax3种材料的富集效果,(3)与传统的采样的方法作比较。最终确定采用白色担体负载1-乙酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐离子液体主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15%,采样流量为1L/min,采样时间为90min;热脱附的条件为:二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15min,脱附流速50mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为:初始温度为100℃保持1min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10min。本方法的检出限为0.3~1ug/L,标准品的回收率为97.13%~113.8%,相对标准偏差RSD为3.337%~9.932%。本文对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中,主要检测到DMP、DEP、DBP、DEHP这四类物质,其中以DBP和DEHP的污染最为严重。结果表明,离子液体是能够作为空气中SVOCs的富集材料的,进一步开拓了离子液体应用的领域。
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