A1N陶瓷具有优异的热传导性能,良好的电绝缘性、与硅相匹配的热膨胀系数,以及良好的化学稳定性、耐高温耐腐蚀等突出优点,是一种集结构、功能于一体综合性能优良的陶瓷材料,已引起电子材料专家的充分重视。近年来,随着器件高性能化和小型化应用的不断深入,作为大功率集成电路的基板和散热器件候选材料的A1N陶瓷来说,改善其固有脆性,提高其可加工性逐渐受到重视。而BN复相陶瓷的研究也因其良好的可加工性能而蓬勃兴起。于是,具有高热导率和可加工性的A1N/BN复相陶瓷越来越受到研究者的关注。但目前存在的问题是:A1N/BN复相陶瓷的烧结非常困难。无压烧结A1N/BN复相陶瓷可以达到的致密度化,但制备条件苛刻,力学性能不高。热压烧结,采用高温长时间烧结使烧结体致密度高,A1N晶粒充分长大,晶界数量减少。但是,热压烧结A1N/BN陶瓷在显微结构和性能上存在各向异性,粗化的显微组织会显著劣化材料的导热性能。 本文采用放电等离子烧结技术(SPS)制备A1N/BN复相陶瓷,同时根据BN含量不同调整烧结助剂Y2O3的添加剂。在极大提高烧结效率的同时,提高材料抗弯强度,有效减缓因引入BN对复相陶瓷导热性能的劣化,实现了材料综合性能的统一。研究了晶粒起始尺寸和烧结助剂添加量对A1N陶瓷相组成、显微结构以及性能的影响。重点研究了A1N/BN复相陶瓷显微结构和性能的影响因素。通过烧结工艺和烧结助剂添加量的改变调整A1N/BN的显微结构,使其在提高可加工性的同时,保持较高力学性能和导热性能。 SPS制备单相A1N陶瓷,烧结温度在1800℃,保温时间10min,样品相对密度可达98.5％以上,硬度约11.5Gpa,抗弯强度在300MPa以上。A1N起始粒径尺寸和烧结助剂添加量,但对材料的显微结构和导热性能有显著影响。起始粒径为1.3μm的A1N粉末添加3wt％Y2O3的试样,热导率达到148W/m·k。A1N粉末的起始粒径和Y2O3的添加量影响A1N的晶体发育、晶界相的分布,从而影响热导率。 A1N/BN复相陶瓷在SPS(1600-1800℃)的制备条件下可以快速致密,BN含量在5-30vol％范围内,致密度均达到98％以上。材料的硬度则随着BN含量的增加而线性降低,从而改善可加工性,BN含量达到10vol％时,复相陶瓷的硬度已低于硬质合金刀具的硬度,从而可以机械加工。 BN含量在10vol％时,晶粒细化增韧的作用远远大于弱相劣化作用,复相陶瓷的强度较A1N单相陶瓷有较大提高,继续增加含量至25vol％,强度呈下降趋势,但仍比单相陶瓷强度高。 BN含量达到5vol％以上时,复相陶瓷的热导率较单相A1N陶瓷明显降低,在15vol％-25vol％的范围内,热导率表现出相对稳定的变化趋势,下降幅度变缓。第二相BN的起始粒径尺寸对复相陶瓷的显微组织结构和导热性能有显著影响。BN起始颗粒尺寸过小,显微结构中的团聚现象明显,不利于热导率的优化。 进一步研究A1N/BN复相陶瓷热导率的影响因素并对其进行优化。根据BN的具体含量调整烧结助剂Y2O3的添加量,探讨烧结温度和保温时间,可以调控复相陶瓷的显微结构,有效提高复相陶瓷热导率。BN含量为15vol％,Y2O3添加剂为8wt％时,烧结温度1800℃,保温时间10min,获得热导率141W/m·k,可加工性优异的复相陶瓷。 本文采用SPS制备的A1N/BN复相陶瓷所获得的高热导率已远远超过国内外采用热压烧结制备的A1N/BN复相陶瓷的最高水平,而且拥有同样优异的可加工性能和力学强度。而借助SPS可以在实现A1N/BN复相陶瓷快速致密化基础上进行相组成及显微组织的调控。SPS工艺的烧结温度要比热压烧结工艺的烧结温度(1850-1900℃)低100～200℃,SPS的保温时间也较热压烧结的保温时间1-3h大大缩短,极大地提高了烧结效率。这对于A1N/BN可加工复相陶瓷的高性能、高效率制备和应用有重要的意义。