随着现代分析化学的迅速发展，人们已经充分意识到手性拆分在医药、农业和食品等方面的重要意义。尤其是在医药行业，获得高光学纯度、毒副作用小的单一对映体成为现代药物研究所追求的目标。HPLC手性固定相法是目前对映体拆分最常用、最高效的方法之一。因此，发展多种多样的手性固定相，尤其是那些价格低，通用性强，方法简单，高柱效，分离效果好的手性固定相并使之用作商品化，成为目前研究的热点。目前，多糖衍生物CSPs在手性拆分方面具有广泛的应用，壳聚糖是与纤维素结构十分相似的多糖物质，但其价格较纤维素要低很多，并且壳聚糖具有一定的光学活性，其结构为带有氨基的葡萄糖单元，脱酰基化后分子中含有氨基和羟基，能与含酰氯、异氰酸酯等官能团的衍生试剂进行酯化反应，从而制备出新型壳聚糖类CSPs。目前，为了能够更好的、更多的分离手性化合物，对新型CSPs的探求已经引起了学者们的极大关注。本文利用壳聚糖糖单元上6-位羟基能够与三苯基氯甲烷优先反应的特性，实现了壳聚糖糖单元上6-位羟基的保护和去保护，合成了壳聚糖-6-(3-氯苯基氨基甲酸酯)-2,3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)衍生物，并采用红外光谱、核磁共振波谱对其进行了表征，通过溶剂蒸发法将其涂敷到5m的氨丙基硅胶表面上，制备了HPLC手性固定相(CSPs-1)。在常规流动相模式和三元体系模式下对9种对映体进行了手性拆分，其中有5种对映体获得了基线分离或部分分离，并与单一型壳聚糖手性固定相进行了对比，其保留时间较单一性壳聚糖-三(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相和壳聚糖-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的保留时间要短很多。本文还采用物理方法将两种单一型壳聚糖衍生物——壳聚糖-三(3-氯苯基氨基甲酸酯)和壳聚糖-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)进行复合，即采用先涂敷于氨丙基硅胶表面再混合和先混合再涂敷于氨丙基硅胶表面制成两种手性固定相CSPs-2、CSPs-3。在正相以及添加极性改性剂的流动相模式下，用9种手性化合物对这两种手性固定相CSPs-2和CSPs-3的手性识别能力进行了评价，考察了不同流动相模式对手性拆分的影响。从结果可以看到，CSPs-3的手性识别能力优于CSPs-2，在CSPs-3上5种手性化合物均获得了一定的分离，样品1、3、4达到了近基线分离。另外，本论文用经50％氢氧化钠溶液处理的壳聚糖为原料，以3,5-二甲基苯基异氰酸酯为衍生试剂，制备了壳聚糖-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物，通过溶剂蒸发法将其涂敷于5μm的氨丙基硅胶上，制成了新型的涂敷型壳聚糖-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相。并且在正相、反相以及酸性和碱性条件下，对不同结构的18种手性样品进行了手性拆分，评价了手性固定相的性能。