机械合金化(Mechanical Alloying-MA)是将元素混和粉末与磨球一起置于球磨机装置中，粉末受到磨球的撞击、研磨而发生固态反应的过程。 Fe-Ni合金具有很强的耐蚀性和较好的软磁性能，广泛应用于石油、化工和海洋开发、一磁头的磁芯材料等领域。本文拟对Fe-Ni-Al三元合金进行机械合金化研究，探讨Ni对合金化过程及性能的影响；同时也研究了Fe-Ni-Ce的合金化过程及磁性。 对于合金化过程中的结构演变采用X射线衍射仪、DTA或DSC热分析仪、SEM进行分析，对Al-Fe-Ni和Ce-Fe-Ni两个三元系的机械合金化过程的研究表明：对于Al-Fe-Ni三元系来说，成分为Fe<,25>Al<,65>Ni<,10>的混合粉末经机械合金化后可生成非晶与纳米晶的混合物；球磨成分为Fe<,0.25>Al<,0.75-x>Ni<,x>(x=0.05，0.175，0.25)混合粉末，可形成Al<,3>Ni<,2>，A1Fe<,3>，AlFe<,0.23>Ni<,0.77>，球磨成分为(FeAl)<,1-x>Ni<,X>(x=0.4，0.6)和(FeAl<,3>)<,1-x>Ni<,X>(x=0.1，0.3)混合粉末，Fe与Al比例相同时球磨所形成的金属间化合物也相同。球磨成分为FeCeNi<,3>和Ce(FeNi)<,2>混合粉末均生成FeNi金属间化合物，未知相和铈的氧化物。