近年来,半导体光催化剂在解决环境污染问题的巨大潜力已经被普遍承认。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种非金属聚合物型光催化剂,因其具备适当的禁带值（约为2.7 eV）、易制备、无毒、化学稳定性和热稳定性较好等优点,在产氢、生物医药检测、太阳能电池等诸多领域都有应用,在光催化处理水污染物领域更是研究的热点。但g-C₃N₄也具有自身的缺点,包括量子效率低、表面积小、光生电子空穴对复合率高,这些缺点限制了其光催化性能。多金属氧酸盐（简称多酸）是一种过渡金属氧簇化合物,具有独特的物理化学性质,可作为良好的电子捕获剂。所以我们期望将多酸和g-C₃N₄复合。通过多酸捕获g-C₃N₄导带上的光生电子来促进光生电子和空穴对的分离,进而提高g-C₃N₄的光催化活性。本文以尿素为前驱体,利用热聚缩合法合成g-C₃N₄粉末,并采用简单的浸渍法成功地将多酸负载到g-C₃N₄表面,制备出两种新型的PMo₁₂C₃N₄和SiW₁₂/g-C₃N₄复合光催化剂。PMo₁₂/g-C₃N₄复合材料通过热重（TGA）,X-射线衍射（XRD）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,扫描电镜（SEM）,X射线光电子能谱（XPS）,透射电镜（TEM）,紫外可见漫反射光谱（DRS）,荧光光谱（PL）技术对其形貌、结构及光吸收特性等进行了表征,结果表明该复合材料中的PMo₁₂纳米粒子均匀地分散在g-C₃N₄表面上,而且PMo₁₂的Keggin结构仍保持完整。在可见光照射下（λ﹥420 nm）,PMo₁₂/g-C₃N₄光催化剂比纯的g-C₃N₄对甲基橙的降解具有更高的催化活性。其中,加入PMo₁₂/g-C₃N₄（质量比为15:1）复合材料和H₂O₂的甲基橙溶液仅用12 min就可被几乎完全降解。一个可能的光催化机理被推测,光催化活性的提高可被归因于PMo₁₂的负载有效地抑制了g-C₃N₄的光生电子-空穴对的复合,而且H₂O₂分解可提供大量的氢氧自由基（·OH）。SiW12/g-C₃N₄光催化剂也通过一系列测试手段对其结构和性能进行表征。光催化实验表明,在可见光照射下（λ﹥420 nm）,SiW12/g-C₃N₄复合材料表现出比纯g-C₃N₄更高的光催化性能。其中,SiW₁₂/g-C₃N₄（1:3）复合材料具有最好的光催化活性,在可见光下照射120 min时,RhB的脱色率达98.0%。若加入H₂O₂（2 mL,30 wt%）进行修饰,仅在可见光下照射24 min,RhB的脱色率就达到97.7%。SiW12/g-C₃N₄复合材料光催化活性的提高归因于SiW₁₂的负载抑制了光生电子-空穴对复合。此外,由H₂O₂分解产生的氢氧自由基（·OH）也起到了至关重要的作用。