铁和钴属于过渡金属Ⅷ族元素，是迄今为止人类使用最广泛的金属。在现代合成化学的发展中，铁和钴因为廉价、低毒等原因日益受到人们的重视，关于铁和钴的化学研究日益广泛和深入。三甲基膦是一种非常良好的配体，它具有配位能力强、容易制备、光谱性能简单易辩等特点。同时，由三甲基膦支持的铁和钴的化合物，表现出了良好的化学活性，可以活化C-H、C-F等惰性键。　　 本论文以三甲基膦支持的铁和钴的化合物为原料，开展研究工作，共分为以下五部分：　　 1.以三甲基膦支持的FeMe2(PMe3)4为原料，研究2，6-二氟苯甲醛及五氟苯甲醛与各种伯胺生成的西弗碱体系苯环邻位碳氟键的活化。通过本论文的工作，对这一反应体系进行了拓展和完善，对活化产物进行了详尽的表征。尤其是对反应机理进行了细致的探讨，对中间产物进行了捕获，对副产物组成进行了分析，从而很好的验证了机理的合理性。　　 2.用FeCl2为催化剂，研究了催化活化2，6-二氟苯甲腈与格氏试剂的交叉偶联反应，寻找到了一种新的制备含氟腈基化合物的方法，并对生成的产物进行了红外、核磁及质谱的表征。用FeCl3作为催化剂初步探讨了全氟甲苯与有机锌试剂的反应，初步实现了部分结构的交叉偶联反应。　　 3.通过改变三甲基膦支持的铁的化合物的价态及种类考察了与2，6-二氟二苯甲亚胺和2，6-二氟二苯甲酮的反应，成功实现了C-F和C-H键的选择性活化。对于反应生成的产物进行了红外、核磁以及单晶结构等的表征。　　 4.对Fe(PMe3)4与2，6-二氟二苯甲亚胺反应得到的铁氢化合物的反应性质进行了研究，对生成产物进行了详尽的表征，并从红外和核磁上对反应机理进行了探讨。　　 5.利用Co(PMe3)3(CO)Cl与邻苯二硫酚和邻氨基苯硫酚反应制备了双核钻的化合物，对化合物进行了单晶结构的表征。