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聚合物复合材料因兼具异质组分的优异性能而被广泛应用于生活和工业生产的各个领域，复合材料的性质取决于其组成和结构的变化。目前用于分析聚合物复合材料组成和结构变化的方法很多，但是都或多或少地对样品有一定的破坏性，而且针对盲样材料的研究仍然存在很多困难，特别是聚合物复合材料盲样中的微量组分分析和微小结构变化。红外成像作为微区分析强有力的工具，几乎对样品无破坏，无需标记/染色、并且在不需要进行样品分离的情况下就能获得样品微区的光谱和空间位置信息。多元曲线分辨(MCR)是一种化学计量学方法，能够从包含海量数据的红外图像中提取有用的纯光谱和浓度信息而不需要任何组分相关的先验知识。 本论文应用衰减全反射-红外成像(ATR/FTIR mapping)对聚合物复合材料进行了研究，建立了一种新的用于红外图像分析的MCR方法。这种新的方法与现有的MCR方法不同，该方法不用提前确定体系的组分数，而是直接通过逐一增加组分数重复MCR算法，得到重复出现的纯组分。为了确定这些纯组分的可靠性，本方法将MCR分辨的纯组分光谱直接与其对应浓度分布图中高浓度像素点的真实光谱作比较，如若真实光谱包含全部的分辨纯组分的特征，则证实这种组分是真实存在的。 采用新的MCR方法结合红外成像识别了两种聚合物盲样材料A和B中的微量添加剂。首先通过红外光谱确定了聚合物盲样材料的主体成分，然后对其红外图像实施了组分数从3逐一增加到10的重复的MCR算法，得到了重复出现的纯组分，将这些提取的纯组分光谱与相应的浓度分布图中高浓度像素点的真实光谱作比较，其特征全部包含在真实光谱中，证实了MCR分辨的组分是真实存在的。最后通过比对标准谱库，确定了分辨的这些纯组分的化学结构。盲样A中识别的微量添加剂分别为:滑石粉、碳酸钙、羧酸盐、2-巯基苯并噻唑锌及酰胺;盲样B中识别出的为硬脂酸锌、酰胺、羧酸盐及反式聚异戊二烯。 采用ATR-FTIR成像结合新建立的MCR方法对不同蒙脱土(MMT)添加量的聚乳酸(PLLA)/MMT复合材料进行了研究，分辨出两种不同晶型的PLLA。结合XRD和DSC分析结果，确认了两种不同的PLLA晶型分别为α和α型，MCR分析得到了两种晶型的光谱，红外成像则给出了这两种晶型在微区中的分布情况。使用这种已知组成的PLLA/MMT二元混合体系验证了我们新建立的MCR法的稳健性。