以氮化镓(GaN)为代表的III/V族氮化物作为第三代半导体材料，由于在蓝光二极管、紫外探测器和短波长激光器等固体光电子器件方面的产业化应用，成为近些年来持续的研究热点，其材料的光电性质得到了广泛的理论以及实验研究。相比之下，有关单晶薄膜生长过程中的物理机理研究、异质外延中应力场分布及低维纳米结构的制备方面的实验工作相对缺乏。作为另一类宽禁带半导体材料，氧化锌(ZnO)因其优越的光电性能，被誉为“二十一世纪的半导体”，其材料和器件的研究在近年来刚刚兴起。因为研究时间较短，所以存在大量的有价值的研究课题。在本论文中，作者利用射频等离子体辅助分子束外延(rf-MBE)、超高真空变温扫描隧道显微镜(UHV-VT-STM)、实时反射式高能电子衍射(RHEED)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、电致荧光光谱(EL)、皮安级伏安测量以及超高真空X射线光电子谱(XPS)等先进实验技术对于GaN、InN和ZnO等材料生长和器件进行了研究，取得如下的实验结果：　　 1.建立了判断和控制六方相镓极性氮化镓表面镓原子覆盖层厚度的方法。在GaN薄膜的MBE生长中发现，当镓/氮束流比大于等于一比一时，存在三种表面情况。随着镓/氮束流比的从高到低它们分别是：双层镓覆盖层，单层镓覆盖层和无镓覆盖层。在GaN表面的两维成核实验中，发现在不同镓覆盖度下，GaN岛的形貌不同，随着表面镓液滴的熔化，低镓覆盖度的岛发生向高镓覆盖度岛的不可逆转变。这种转变发生的难易程度与岛的面积有关：面积越大的岛越容易发生转化。这一现象可以用不同情况下的台阶能与表面能在自由能中所占的比例的变化来解释。　　 2.发现了GaN表面的ES势垒随着镓原子覆盖层厚度的不同而发生从正到负的变化。在GaN薄膜表面的亚单层成核实验中，对台阶边缘成核情况的STM观测表明：在无镓覆盖的GaN表面，无论双层台阶还是单层台阶的台阶边缘都存在岛聚集现象：而在单层镓覆盖的GaN表面，只在单层台阶边缘聚集了GaN岛，双层台阶边缘没有；在双层镓覆盖的表面，单层和双层台阶边缘都没有岛的聚集。结合生长理论，通过对台面上岛密度分布的统计分析，笔者发现，在无镓覆盖的GaN表面ES势垒为正常值(正值)，而在双层镓覆盖情况下ES势垒转变为负值。这一现象的原因被归结为在双层镓覆盖GaN表面上的同质外延生长属于“表面活性剂辅助生长”过程。　　 3.测量了单层镓覆盖下GaN表面生长动力学势垒。通过精确控制生长条件(确保在每次实验中GaN表面的镓覆盖度为一个单层)，结合成核生长理论和面积标度理论，通过测量饱和岛数密度相对于沉积速率和衬底温度的变化曲线，以及分析在七个不同温度下归一化岛面积的分布曲线，得出：在实验测量的温度范围内，单层镓覆盖GaN表面的同质外延过程也属于“表面活性剂辅助生长”，其成核的临界尺寸为单个原子，表面原子振动频率为1.5×1012±0.5Hz，表面动力学势垒为1.04±0.06eV。　　 4.实现了InN表面低维纳米结构无序向有序的转变。在应力释放InN单晶薄膜表面生长的InN两维岛呈现三角型形状和随机的空间分布。在沉积GaN三维岛之后再生长的InN覆盖层的表面做同质外延实验时，能够观测到沿着三个等价的[10-10]方向排列的高度有序的InN纳米线。这种无序向有序的转变的物理原因被归结为GaN中间层制造出来周期性的位错线从而在InN覆盖层中产生的周期性应力场对于InN成核的调制作用。　　 5.利用STM观察到了点缺陷电迁移导致的InN表面形貌的变化。在+1V和0.1nA的扫描条件下，笔者发现，InN两维岛的面积随着扫描时间逐渐减小，而扫描区域之外的InN表面形貌几乎保持不变。结合最近发展起来的点缺陷扩散导致表面形貌变化理论，笔者认为，InN体内带负电荷的铟空位在隧穿电流的驱动下向表面发生的电迁移导致了这种InN岛面积的衰减现象。通过改变扫描参数(—1V，0.1nA)作对比实验发现，负偏压下岛的衰减速率大于正偏压扫描情况下的衰减速率，因而得出InN薄膜中氮空位的密度应该大于铟空位的密度。　　 6.找到了适合于器件制备工艺的ZnO单晶薄膜湿法刻蚀剂。通过FeCl3·H2O溶液刻蚀加超声波表面处理的方法，克服了单纯使用酸溶液刻蚀氧化锌时易产生的“W”型刻蚀剖面，获得了适合于器件应用的平整的“U”型刻蚀剖面。　　 7.研制了ZnO基紫外光电探测器和ZnO/GaN异质结发光二极管。在使用金作为电极材料的MSM结构的ZnO紫外光电探测器中实现了高于其他贵金属电极的光电流响应，观测到了ZnO/GaN异质结发光二级管在室温下的电致发光，并且获得优于国际同行实验结果的电学整流特性。