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本论文分别以2一羧基哌啶-N一亚甲基膦酸(H3L1),N,N一环己胺二甲基膦酸(H4L),对羧基苯基膦酸(H3pbc),3一氨基-1-羟基丙叉一1,1一二膦酸(H4apd),乙二胺四甲叉膦酸(H8EDTMPA)和H2O3PCH2NCH2(CH2CH2OPO2H)(H3L2)为配体,通过水热法创新性地合成出了20种未见文献报道的结构新颖、性能优良的金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用x一射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析对所合成化合物的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。利用荧光光谱对化合物1-6,10和14-20的发光性能进行了深入研究。所合成化合物的分子式如下：(1)Cd2[(O3PCH2NHC5H9COO)(OOCC6H4COO)](2)Cd3.5[((HO3PCH2)(O3PCH2)NC6H11)((O3PCH2)2NC6Hn)](3)[Zn(O3PC6H4COOH)(H2O)](4)[Pb(O3PC6H4COOH)(H2O)]H2O(5)[Pbo.5Cd(NH3CH2CH2C(OH)(P03)2)(H20)](6)[PbZn4(O3PC6H4COOH)2(O3PC6H4COO)2(H2O)](7)[La(H5EDTMPA)(H2O)](8)[Pr(H5EDTMPA)(H2O)](9)[Nd(H5EDTMPA)(H2O)](10)[Sm(H5EDTMPA)(H2O)](11)[Ce(H6EDTMPA)0.5(C204)(H20)]·2H2O(12)[Pr(H6EDTMPA)0.5(C2O4)(H2O)]·2H2O(13)[Nd(H6EDTMPA)0.5(C204)(H20)]·2H20(14)[Sm(H6EDTMPA)0.5(C2O4)(H2O)]·2H2O(15)[Eu(H6EDTMPA)0.5(C204)(H20)]·2H20(16)[Gd(H6EDTMPA)0.5(C204)(H20)]·2H20(17)[Tb(H6EDTMPA)0.5(C2O4)(H2O)]·2H2O(18)[Tb4{HO3PCH2NHCH2(CH2CH2OPO2)}4(C2O4)4(H2O)4]-8H2O(19)[Dy4{HO3PCH2NHCH2(CH2CH2OPO2)}4(C2O4)4(H2O)4]-8H2O(20)[Sm{HO3PCH2NHCH2(CH2CH2OPO2)}(C2O4)(H2O)]-2H2O在所合成的20种金属膦酸盐配位聚合物中,化合物2-4和7-10是通过直接反应法获得的,其中化合物2是以N,N-环己胺二甲基膦酸(H4L)为配体得到的,x-射线单晶衍射结果表明,化合物2为二维层状结构。化合物3和4选取对羧基苯基膦酸(H3pbc)为配体。X一射线单晶衍射结果表明,化合物3和4具有二维层状结构,通过氢键形成三维超分子结构。化合物7-10是同构的且表现为二维层状结构,是以乙二胺四甲叉膦酸(H8EDTMPA)为配体合成的。化合物8-10没有获得单晶,但通过X一射线粉末衍射分析可以判断,化合物8-10与7是同构的。化合物5和6是通过引入第二金属法获得的。化合物5是以3一氨基-1-羟基丙叉一1,1-二膦酸(H4apd)为配体合成的,该化合物为二维层状结构。化合物6为三维柱撑结构,是以对羧基苯基膦酸(H3pbc)为配体制得的。化合物1和11-20通过引入第二配体法合成的。化合物1是以2一羧基哌啶-N一亚甲基膦酸(H3L1)为配体,对苯二甲酸为第二配体法获得的。x一射线单晶衍射结果表明,化合物1为二维层状结构。化合物11-17选取乙二胺四甲叉膦酸(H8EDTMPA)为配体,通过引入第二配体草酸合成的。虽然没有获得它们的单晶,但通过X一射线粉末衍射分析可以判断,这些化合物与我们课题组已合成的[La(H6EDTMPA)0.5(C2O4)(H2O)]·2H2O具有相同的三维骨架结构。化合物18-20是以H2O3PCH2NCH2(CH2CH2OPO2H)(H3L2)为配体,草酸为第二配体获得的。化合物18和19是同构的,其中化合物19没有获得适合结构分析的单晶,但通过X一射线粉末拟合分析可以判断,化合物19与18具有相同的二维层状结构,而化合物20具有三维网状结构。荧光测试表明,化合物1-6,10和14-20显示出较好的荧光发光性能。