在机械合金化过程中，金属粉末在经历反复破碎和冷焊的同时，部分粉末会粘附在球磨罐罐壁及磨球表面上，经过反复挤压和冷焊后，往往会沉积成一定厚度的涂层。基于这一现象，本文采用行星式高能球磨机，在碳钢表面分别制备了NiAl涂层和NiAl-TiC-Al₂O₃复合涂层，并选择性的对所制备的涂层进行退火处理。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同球磨时间和球磨转速所制备涂层的物相、显微组织、成分和结构进行了分析，并通过显微硬度测试、划痕试验、电化学腐蚀实验、高温氧化实验以及摩擦磨损试验分别对涂层表面和截面的显微硬度、结合强度、以及涂层的抗氧化性、耐腐蚀性、摩擦磨损性能进行分析测试。研究结果表明，在制备NiAl金属间化合物涂层时，涂层的厚度随球磨时间延长而增加，但球磨转速对涂层的厚度的影响却存在一个最佳值，在350r/min球磨5h形成的涂层厚度最大，约为150μm。涂层的性能测试结果显示，NiAl涂层截面显微硬度随测量深度增加呈梯度状分布，涂层表面的最大平均硬度值可达559.8HV_0.1，相对原始基体均有较大程度的提高；涂层与基体结合强度约为74.2N，涂层、基体之间的结合较好，不仅是简单的机械结合，还存在化学力的作用；抗高温氧化能力和耐蚀性相对于基体也有较大的提高。以Ni、Al、TiO₂、C混合粉末为制备涂层的原始粉末，在400r/min球磨9h获得的NiAl-TiC-Al₂O₃复合涂层效果最佳，涂层的厚度为45⁵5μm，并且在涂层与基体的结合界面上形成了2³μm厚的Fe-Al扩散层；涂层表面显微硬度高达684.4HV_0.1，比单独的NiAl涂层硬度有所提高；与NiAl涂层的结合强度比较，发现这两种涂层与基体的结合强度差别不大，但是它们与基体的结合强度都受到球磨转速和球磨时间的影响；TiC、Al₂O₃复合后的涂层，涂层的抗高温氧化性、耐磨性都有了一定程度的提高。选择350r/min球磨5h获得的NiAl涂层进行550°C退火处理，在退火过程中伴随着（Fe，Ni）固溶体的生成，涂层较退火之前均匀、致密。退火后，涂层中硬度梯度变化现象消失，硬度较为均匀，最高值为749.8HV_0.1，较退火之前提高了190HV_0.1，退火后涂层的抗高温氧化性和耐腐蚀性都有一定提高。400r/min球磨9h获得的NiAl-TiC-Al₂O₃复合涂层在900°C退火过程中发生固相反应，涂层中的NiAl和保护气氛N2反应生成了Ni3Al和AlN。退火后的涂层与基体结合界面出现了裂纹，涂层中也出现大量孔洞，涂层致密性、均匀性降低。本文还重点探讨了机械合金化技术制备涂层的机理和NiAl涂层制备过程中的反应机理。