Ag(Ⅲ)-luminol体系及量子点在化学发光分析中的应用

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化学发光法(CL)是分析检测中最灵敏的方法之一,已广泛地应用于药物分析、环境化学、临床试验等领域。量子点由于光稳定性高、不同的激发波长下发射波长不同、生物相容性好、荧光寿命长等优点使其成为科学研究的热点。本文将碳量子点、石墨烯量子点应用到化学发光分析中,建立了药物的化学发光新方法。主要研究内容如下:  1.基于碱性条件下,CTAB能够增强Ag(Ⅲ)-luminol体系的化学发光强度,环丙氨嗪能够抑制体系的化学发光,建立了一个流动注射化学发光测定杀虫剂环丙氨嗪的新方法。化学发光抑制程度和环丙氨嗪浓度的对数呈线性关系,线性范围为7.0×10-7—7.0×10-5g/mL。在最佳条件下,检出限(s/n=3)为3.25×10-7 g/mL。环丙氨嗪的回收率范围90.1%-109%,相对标准偏差(RSD)为1.2-2.3%。该方法用于牛奶和奶粉样品的测定,结果满意。  2.采用微波法碳化聚乙二醇200制备水溶性碳量子点,并用透射电子显微镜(SEM)、紫外吸收光谱、荧光光谱对其进行表征。实验表明Ni(Ⅳ)是一种很强氧化剂,在碱性条件下可以直接氧化碳量子点产生化学发光并对其反应机理进行探讨。实验发现对乙酰氨基酚,L-半胱氨酸,谷胱甘肽能够抑制此化学发光体系。在最优条件下,校准曲线的线性相关系数R大于0.995。检出限分别为90、8、60μg/L。对尿样,血样进行加标实验,回收率在84.38-116.0%范围内,相对标准偏差1.2-2.7%。  3.采用简单的微波法一步合成碳量子点。以柠檬酸为碳源,熔融法制备石墨烯量子点。并对其进行表征。实验发现,KMnO4氧化CDs和GQDs的混合物的化学发光强度比单独氧化CDs或GQDs的强。对苯二酚对体系有抑制作用。在最优条件下,对苯二酚检出限为8.46×10-8g/mL,化学发光强度和对苯二酚的浓度呈线性。线性范围是2.49×10-4—9.96×10-7g/mL。对4.98×10-6g/mL的对苯二酚平行测定11次,相对标准偏差为1.7%。加标实验回收率在89.45–101.3%范围内,相对标准偏差0.9-2.1%。
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