本文采用改进的Qu ECh ERS技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了谷子植株、籽粒和土壤中使它隆的残留分析方法,分析了方法的精密度、灵敏度和准确度,对3～5叶期叶面喷施20%使它隆乳油在谷子植株和土壤中的消解动态和最终残留进行分析,为使它隆在谷田的合理使用提供科学依据。主要研究结果如下:1.谷子植株、籽粒和土壤中使它隆残留分析方法的建立谷子植株、籽粒和土壤样品,均以2%甲酸-乙腈混合提取,超声振荡提取,涡旋、离心,提取上清液;谷子植株样品提取液,经100 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg石墨化碳黑（GCB）和300 mg无水硫酸镁（Mg SO4）净化剂净化处理;籽粒样品提取液,经100 mg十八烷基（C18）、50 mg GCB和300 mg无水硫酸镁净化剂净化处理;土壤样品提取液,经150 mg C18、300 mg无水硫酸镁净化剂净化处理;涡旋、离心,取上清液过滤膜,待进样分析。采用配有紫外检测器的高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）检测。流动相条件:比较了甲醇-水;甲醇-0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵水;乙腈-水;乙腈-0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵水四种流动相体系条件下的灵敏度、峰形及出峰保留时间等。确定了乙腈-0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵水溶液为使它隆在谷子植株、籽粒和土壤中残留检测的流动相条件。检测条件:安捷伦1290-6470高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）;色谱条件:Zorbax-Rrhd SB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;柱温55℃;进样体积1μL;流动相A相为0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵水溶液,B相为乙腈;流速0.4 m L/min。质谱条件:采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子同时扫描;离子源接口电压+3k V;雾化气为氮气,雾化器流速为0.4 ml/min;碰撞气为氩气,压力为230 k Pa;干燥气为氮气,流速为15 L/min;脱溶剂管温度200℃;加热模块温度400℃。在此条件下使它隆的保留时间为6.226 min,仪器对使它隆的最小检出浓度为0.005 mg/kg。净化方法:采用不同用量的吸附剂（C18、GCB、PSA）进行样品的净化处理,分别比较了不同净化剂用量对谷子植株、籽粒和土壤样品对净化效果和添加回收率的影响,最终确定谷子植株样品选用100 mg PSA,50 mg GCB和300 mg无水硫酸镁净化剂净化处理;籽粒样品选用100 mg C18、50 mg GCB和300 mg无水硫酸镁净化剂净化处理;土壤样品选用150 mg C18、300 mg无水硫酸镁净化剂净化处理。选择优化后的方法进行添加回收试验,结果表明:在0.01、0.1、1 mg/L 3个添加浓度下,使它隆在谷子植株中的平均回收率为84.6%～108.9%,变异系数为5.5%～9.9%;土壤中的使它隆平均回收率为87.6%～96.4%,变异系数为2.1%～4.9%。籽粒中使它隆的平均回收率为78.9%～95.6%,变异系数为3.1%～7.2%;该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。2.谷子植株和土壤中使它隆残留及消解动态2019年在山西省晋中市太谷县和忻州市定襄县的田间残留试验结果表明,使它隆的消解动态均符合一级反应动力学方程。在晋中市太谷县试验点,“张杂谷10号”和“晋谷21号”植株中使它隆的半衰期分别为2.59 d和2.43 d;土壤中使它隆的消解半衰期为5.50 d。在忻州市定襄县试验点,“张杂谷10号”和“晋谷21号”植株中使它隆田间消解半衰期分别为2.83 d和2.71 d;土壤中使它隆的消解半衰期为6.13 d。以外标法定量检测使它隆在谷子植株、土壤和籽粒中的残留量,试验结果表明,喷施推荐剂量（1.05 L/hm2）和1.5倍推荐剂量（1.58 L/hm2）使它隆,在收获期样品中的残留量均小于谷子上的最大残留限量0.20 mg/kg。