随着科学技术的发展，Co₃O₄在电化学、磁学、催化等领域有着非常广泛的应用，因而合成出形貌新颖和性能优异的Co₃O₄已经成为科学家们研究的热点。本论文采用水热―热分解法、溶剂热―热分解法制备出不同形貌的Co₃O₄粉末；并探讨了相应的反应机理；对不同形貌的产物进行高氯酸铵热分解性能的研究。主要研究内容如下：在模板剂十二烷基磺酸钠（SDS）辅助下合成出表面粗糙的Co₃O₄微球，并考察了不同的溶剂、碱源以及钴源等实验条件对前驱体形貌和物相的影响。通过对比有无SDS辅助下合成前驱体的形貌，对产物的形成机理做了初步的讨论，可知SDS在反应过程中起到表面活性剂和模板剂的作用，对Co₃O₄微球的形成具有较大的影响。随着煅烧温度的升高，前驱体的分解速率逐渐加剧，分解产生的CO₂气体从微球中逸出剧烈，导致微球的破裂和收缩，形成了不同形貌的Co₃O₄微球。采用溶剂热―热分解法合成了由纳米粒子堆叠而成的花生状Co₃O₄。通过XRD、SEM、TEM、FTIR和TG-DSC等分析手段对其形貌和结构进行表佂。通过考察溶剂系统、水热时间、水热温度等合成条件对前驱体形貌及物相的影响，确定了在溶剂为乙二醇、水热反应时间为24h、水热温度为180oC时，可以制备出最佳形貌的花生状CoCO3，再经过500oC煅烧制备出花生状Co₃O₄。在不同的温度下煅烧同一个前驱体可以获得纳米级以及微米级的Co₃O₄颗粒。此前躯体的合成条件为：乙二醇为溶剂、六次甲基四胺为碱源、SDS为表面活性剂。500oC和700oC时煅烧前驱体可以制备出20～40nm和100～300nm的纳米粒子，900oC时煅烧前驱体可以制备出尺寸约为1～2μm的微米粒子。由于烧结现象的存在，产物的粒径会随着煅烧温度的增加而增大。采用TG-DSC分析方法考察了不同形貌Co₃O₄的高氯酸铵热分解性能。结果表明：不同形貌的Co₃O₄粉末对高氯酸铵的热分解性能均有不同程度的影响，其中在350oC下煅烧前驱体获得的Co₃O₄微球的催化性能最好，可以使高氯酸铵的分解温度区间从284～452oC降低到223～316oC。