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随着经济发展、科学技术的不断提升,人类的物质生活水平得到了很大程度的丰富和提高,伴随而来的问题就是出现了越来越多的环境污染,而水污染就是其中最主要的一个方面。水环境的污染主要是随意的排放工业废水等原因造成的,含酚废水是水污染中的主要源头之一,它破坏了生态环境,进而对人类和其他生物的生命健康造成了威胁,破坏生态平衡,危害极大。对硝基苯酚就是酚类物质中毒性较强的一种,所以研究对硝基苯酚的准确快速的检测的技术是非常有意义的。目前在对硝基苯酚检测领域,电化学分析方法被应用的最为广泛,本文主要从提高测试对硝基苯酚的电化学传感器的测试灵敏度和特异性选择,以及降低检测限等方面考虑,并根据实验结果对实验方案进行不断改进,先后设计制备了三种纳米复合材料,之后用其修饰工作电极检测对硝基苯酚。本篇论文研究的主要内容如下:（1）利用二氧化钛的高催化活性和石墨烯快速的电子转移速率特性,用物理混合方法得到二氧化钛纳米颗粒与还原氧化石墨烯（TiO2NPs/RGO）的纳米复合材料,将其修饰在玻碳工作电极的表面,并研究了TiO2NPs/RGO/GCE电极的电化学性能和电催化性能。二氧化钛对对硝基苯酚（4-NP）有较强的催化作用,石墨烯作为二氧化钛纳米颗粒的载体,不仅增大了反应比表面积,还增强了电子在工作电极表面的转移速率。4-NP在10μmol/L350μmol/L的浓度范围内,DPV电流峰值与4-NP浓度展现出较好的线性关系,检测限为0.13μmol/L,在电极的稳定性方面,两周后电极的氧化峰值仍保留了初始值的90.2%,且加入干扰物质后对4-NP的检测几乎无影响,表明电极对4-NP有优异的选择性,检测结果令人较为满意。（2）在TiO2NPs/RGO的基础上,为了提高其导电性能,采用在二氧化钛纳米颗粒/还原氧化石墨烯的复合物（TiO2NPs/RGO）溶液中对金纳米颗粒进行还原,使金纳米颗粒均匀包覆在TiO2NPs/RGO表面,与金纳米颗粒与TiO2NPs/RGO复合物进行简单物理混合相比较,通过还原法生长的金颗粒更为紧密且均匀地附着在TiO2NPs/RGO复合物表面,催化效果更佳,因此制备出TiO2NPs/RGO/AuNPs纳米复合物对玻碳电极进行修饰,进而实现对4-NP的电化学微量检测。本次研究对TiO2NPs/RGO/AuNPs复合材料形貌进行表征,元素分布图显示金纳米颗粒和二氧化钛纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面;同时对该复合物电极的电化学性能进行了表征,由于金纳米颗粒的优异导电能力,复合物表现出良好的电化学特性,采用差分脉冲伏安法（DPV）和方波伏安法（SWV）对对硝基苯酚进行微量检测,两种方法所测电流峰值与浓度均呈现出较高的线性关系。DPV的检测范围为0.5μmol/L100μmol/L,检测限为0.03μmol/L;SWV的检测范围为0.1μmol/L100μmol/L,检测限为0.08μmol/L。该传感器检测限低,工作稳定,且能够对4-NP进行高精度检测,因此具有很好的应有前景。（3）上述试验结果都表现出较好的检测范围和检测限,但是TiO2NPs是一种半导体材料,受限于导电性能,与金属导体材料相比在修饰材料表面的电子转移速率较慢,会影响传感器对4-NP的检测性能,因此考虑采用导电性能良好的金纳米颗粒与带有官能团的碳系材料（羧基化碳纳米管）复合来对4-NP进行检测,金纳米颗粒与碳纳米管复合的新型材料（AuNPs/MWCNTs）是使用水热还原法制备而成的,并对AuNPs/MWCNTs纳米复合材料进行了SEM、TEM形貌表征和电学特性测试,可以发现金纳米颗粒均匀的生长在羧基化的碳纳米管表面上。这种独特的结构特性形成了较高的比表面积、强的导电能力和吸附能力等优势。探究了金纳米颗粒和碳纳米管的最佳比例,在最优条件下用其检测4-NP,并同时用二硝基酚进行干扰性实验,发现AuNPs/MWCNTs修饰后的工作电极对4-NP有独特的选择性,测试结果不容易受干扰。