工业废水和城市废水中各种污染物（如有机和无机污染物）的排放对地表水和地下水所造成的水污染问题是过去几十年来最受关注的问题之一。其中,有机污染物未经过处理或未完全处理就被排放到环境和水流中,是造成水污染问题的原因之一。光催化技术因为其温和的反应条件以及绿色无污染的优点,被作为环境修复中的重要技术手段。在大多数情况下,该技术可以将有机污染物降解并矿化成最终产物,例如二氧化碳,水和其他的小无机分子。多金属氧酸盐（POMs）与半导体材料（如TiO₂）具有相似的化学组成和电子结构,是一种具有优异氧化还原性质且结构稳定的类半导体材料。因此将多酸应用于光催化在环境治理等领域得到越来越多的关注。但是多酸在应用中存在着两个问题,其一大多数多酸是水溶性的,难以回收利用;其二,大多数多酸仅在紫外光下具有光催化活性,对可见光的吸收较低。以上两点限制了多酸在光催化中的有效应用。因此设计难溶的且具有高活性的基于多酸的非均相催化剂是非常重要的。本文拟采用过渡金属对Keggin型磷钼酸进行修饰,以大阳离子调节多酸的溶解度及催化活性;将钒取代的磷钨酸与介孔半导体材料mTiO₂进行复合,并进一步沉积Ag纳米颗粒,以促进光生电子和空穴的分离,提高其量子效率,从而提升所制备的基于多酸的非均相催化剂复合材料的光催化性能和可重复利用性。主要工作如下1.使用3种过渡金属（V,Co,Zn）对Keggin型磷钼酸进行修饰,利用大阳离子Cs⁺和Ag⁺作为抗衡阳离子,合成了Cs₅[PMo₁₁ Co（H₂O）O₃₉],Ag₃Cs₂[PMo₁₁Co（H₂O）O₃₉],Ag₅[PMo₁₁ Co（H₂O）O₃₉],Ag₅[PMo₁₁ Zn（H₂O）O₃₉]和Ag₄PMo₁₁VO₄₀(分别简写Cs₅PMo₁₁Co、Ag₃Cs₂PMo₁₁Co、Ag₅PMo₁₁Co、Ag₅PMo₁₁Zn和Ag₄PMo₁₁V)五种固态难溶盐作为非均相催化剂。探究了不同过渡金属取代离子及不同抗衡阳离子对光催化性能的影响。以甲基橙（MO）为降解染料,研究了所制备的材料的光催化活性。研究发现,随着抗衡阳离子中Ag⁺数目的增加,材料的光催化活性增加,当多酸盐的阳离子全部置换为Ag⁺时,光催化活性最高。不同过渡金属取代的多酸基材料对MO的降解光催化活性顺序为Ag₅PMo₁₁Zn>Ag₅PMo₁₁Co>Ag₄PMo₁₁V>Ag₃PMo₁₂。活性最高的Ag₅PMo₁₁Zn在模拟太阳光下160 min可将MO降解完全。实验表明,与其他几种过渡金属取代材料相比,Zn取代的多酸基材料具有最低的荧光强度,说明该材料中空穴和电子的复合被有效抑制,因此具有较高的光催化活性。同时所合成的催化剂具有比较好的稳定性,经过五次重复实验,催化剂的催化活性基本保持稳定。2.为了获得具有更高活性的光催化剂,选用P123作为模板剂,通过溶胶凝胶法结合程序控温法一步合成了一系列具有孔结构的介孔mTiO₂/POM/Ag复合材料(POM=H₃PW₁₂O₄₀,H₄PW₁₁VO₄₀和H₅PW₁₀V₂O₄₀)。研究了mTiO₂/POM中多酸的量对催化活性的影响,在最佳多酸量下进一步确定了Ag的最佳沉积量。发现多酸的负载量约为20%,Ag的沉积量约为1%时光催化活性最高。研究了不同种类多酸时mTiO₂/POM/Ag光催化剂降解MO的催化性能。催化活性顺序为:mTiO₂/PW₁₀V₂/Ag>mTiO₂/PW₁₂/Ag>mTiO₂/PW₁₁V/Ag>mTiO₂/Ag。其中,mTiO₂/PW₁₀V₂/Ag具有最高的催化活性,模拟太阳光照射15 min即可将MO降解完全。荧光光谱实验表明负载的PW₁₀V₂和Ag纳米颗粒更能有效抑制电子和空穴的复合;同时mTiO₂/PW₁₀V₂/Ag具有较低的带隙值（3.02 eV）;以及贵金属Ag所产生的表面等离子共振效应。这些因素使得mTiO₂/PW₁₀V₂/Ag具有非常高的催化活性。该类复合材料呈现出了非常优秀的稳定性,五次重复使用后活性基本无损失。