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β-环糊精碳酸乙酯是一类广泛用作酯类水解催化剂、光学异构体拆分剂、表面活性剂的化工产品。β-环糊精碳酸乙酯一般是通过有毒的羰基咪唑类化合物与β-环糊精反应得到。本文以环境友好的碳酸二乙酯为羰基化试剂合成了β-环糊精碳酸乙酯，并对该合成工艺进行了深入的研究，以寻找收率和平均取代度随工艺条件的变化规律。该合成方法工艺简单、收率高，不需要保护和去保护。首先，分别以油浴和微波辐射两种加热方式进行β-环糊精碳酸乙酯的合成实验，考察了β-环糊精和碳酸二乙酯的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个因素对其合成的影响。利用薄层色谱监测反应过程，通过高效液相色谱分析反应产物。然后，利用半制备高效液相色谱分离得到纯产物，并对纯产物进行MS，FT-IR，13C-NMR，1H-NMR结构表征。最后，利用响应曲面试验设计法进行实验设计，以反应收率和平均取代度为目标参数，建立β-环糊精碳酸乙酯合成的工艺优化模型，得到预期目标的最佳工艺条件。实验结果表明，微波辐射加热可以大大缩短反应时间，降低反应温度。但微波辐射加热条件下的最高收率为88%，低于传统油浴加热条件下的最高收率98%。此外，两种加热方式的反应结果都表明原料配比对合成收率的影响较大，而催化剂用量对产物的收率几乎没有影响。FT-IR结果显示产物为β-环糊精碳酸酯；13C-NMR和1H-NMR表征结果显示，羰基的取代位置为6位；利用MS确认不同工艺条件下产物的平均取代度，进而得出平均取代度随工艺条件的变化规律。在响应曲面实验中，当以反应收率为目标参数时，得到β-环糊精碳酸乙酯合成的最佳工艺条件为：10g β-环糊精溶于80mL N，N二甲基甲酰胺中，n (DEC)/n(β-环糊精)为20.2/1，反应温度为126℃，反应时间为8.5h，催化剂用量（相对于β-环糊精的质量百分数）为12%。此时，β-环糊精碳酸乙酯的收率为98%。以平均取代度为目标参数时，得到平均取代度最大时的工艺条件为：n (DEC)/n (β-环糊精)为21/1，反应温度为115℃，反应时间为13h，催化剂用量为16%，此时平均取代度达到最大值2.2。