以C₆H₈O₇·H₂O（A．R．）、Mn（CH₃COO）₂·4H₂O（A．R．）以及LiOH·H₂O（A．R．）为原料，通过低温固相法合成尖晶石相LiMn₂O₄的前驱体，然后通过煅烧制备了尖晶石相纳米LiMn₂O₄颗粒。系统研究了不同的工艺条件对尖晶石相LiMn₂O₄结构及晶型的影响，发现在500-650℃范围内均可以得到纯尖晶石相LiMn₂O₄产物，而在750℃以上则明显有杂质相Mn₂O₃出现。这可能是因为在高的升温速率下，前驱体的分解经过了亚稳态的中间相产物Li₂CO₃的过程，750℃生成杂质相Mn₂O₃可能是因为Li₂CO₃的挥发所致，而在500-650℃时无杂质相Mn₂O₃生成，可能是由于温度没有达到Li₂CO₃的熔点，Li₂CO₃不存在挥发，和杂质相Mn₂O₃以及空气中的氧气发生了化合反应的缘故。研究表明高温煅烧更有利于提高尖晶石相LiMn₂O₄的性能，为了进一步优化低温固相法的制备工艺，对前驱体进行先低温煅烧然后再高温煅烧的二次煅烧工艺，发现经过二次煅烧后尖晶石相LiMn₂O₄的结构及晶型更好，这可能是先低温预煅烧，避免了Li元素的损失租杂质相Mn₂O₃的生成，而高温时的二次煅烧，又进一步完善了尖晶石相LiMn₂O₄结构的原因。 在不同温度下对前驱体煅烧获得的尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒尺寸的变化规律分析可得，随着煅烧温度的提高，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒尺寸增大，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒生长活化能Ea为16.26KJ／mol。研究表明，当温度煅烧一定时，随着煅烧时间的延长，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒生长过程分为形核、均匀长大，异常长大和均匀化四个阶段进行。研究在550℃和650℃温度下尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒的生长与煅烧时间的规律，发现尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒生长分为两个阶段进行，即快速生长期和慢速生长期，并符合G-M晶粒长大模型，其动力学方程为（d_t-d₀／d_t）^v=βexp（-（E_α／RT））t／T。当煅烧温度为550℃和650℃时，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒的快速生长期的v值分别为3.71和3.34，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒的慢速生长期的v值分别为2.23和2.17。因此，尖晶石相LiMn₂O₄纳米颗粒的快速生长