近年来,国内外赤潮频发,大面积的水域和海洋生物遭受污染,对海洋生态环境、渔业资源和人类身心健康等都造成了巨大的危害。赤潮发生时,有毒藻类大量繁殖并产生贝类毒素,贝类毒素主要在双壳贝类中累积和代谢,通过食物链传递给消费者产生毒害作用。由于脂溶性贝类毒素在贝类等生物体中的消除半衰期长达数十天甚至数月,因此给消费者带来严重威胁。近四十年来,全球各地关于贝类毒素导致集体中毒、甚至死亡事件的报道屡见不鲜。因此,开展贝类毒素分析研究,建立统一、高效、覆盖种类广的贝类毒素检测方法,对管控、监测水产品和海域中贝类毒素,了解我国沿海地区贝类毒素发生及分布特征、保障水产品安全和民众健康具有重要意义。本研究选择常见的脂溶性贝类毒素作为研究对象,针对脂溶性贝类毒素在不同基质中检测的特点,通过对不同的前处理方法的研究,建立了贝类、海水样品中脂溶性贝类毒素的液相色谱-串联质谱分析方法。论文主要包括以下三个方面的研究:1、脂溶性贝类毒素HPLC-MS/MS分析检测方法的建立。通过优化高效液相色谱和质谱条件,重点对梯度洗脱程序和流动相等色谱条件,母离子、子离子、碎裂电压和碰撞能量等质谱参数进行优化,实现了10种脂溶性贝类毒素（包括OA组毒素、AZA组毒素、YTX组毒素、GYM、PTX2）的定性、定量检测,建立了对10种脂溶性贝类毒素的HPLC-MS/MS同时检测方法。通过方法学验证,该方法稳定性良好,每种脂溶性贝类毒素在定量线性范围内线性关系良好（R~2＞0.997）,对10种目标物的检出限为0.01～3.27μg/L（S/N=3）,天内（n=3）、天间（n=6）准确度和精密度良好。2、贝类中脂溶性贝类毒素HPLC-MS/MS同时分析检测方法的建立。通过优化贝类样品前处理过程,重点对液液萃取、固相萃取条件进行优化,有效解决了SPE柱堵塞和大体积溶剂浓缩问题,兼顾了操作的连续性与时效性,实现了对贝类样品中脂溶性贝类毒素（包括OA组毒素、AZA组毒素、YTX组毒素、GYM、PTX2）的有效富集,建立了对贝类中脂溶性贝类毒素HPLC-MS/MS分析检测方法。具体方法为:用甲醇作为提取溶剂,正己烷液液萃取两次,OASIS HLB固相萃取柱富集净化,洗脱液旋转蒸发浓缩,复溶离心后上机检测。通过方法学验证,该方法稳定性良好,每种脂溶性贝类毒素在定量线性范围内线性关系良好（R~2＞0.997）,对10种目标物的检出限为0.04～3.50μg/kg（S/N=3）,10种脂溶性贝类毒素的平均回收率为77.54%～116.9%,天内（n=3）、天间（n=6）准确度和精密度良好。对6种实际贝类样品（贻贝、文蛤、青蛤、缢蛏、花蛤和扇贝）进行检测,部分样品检出毒素,含量均低于贝类毒素的国际安全限量标准。3、海水中痕量脂溶性贝类毒素HPLC-MS/MS分析检测方法的建立。首次尝试将大孔树脂应用于海水样品前处理过程,通过对大孔树脂型号筛选、固相萃取条件优化,有效解决了海水样品中痕量脂溶性贝类毒素（包括OA组毒素、AZAs、PTX2）的快速富集,建立了对海水中痕量脂溶性贝类毒素HPLC-MS/MS分析检测方法。具体方法为:选用大孔树脂NKA-9（OA组毒素分析）、S-8（AZA组毒素、PTX2分析）装填自制固相萃取柱,海水样品过滤后直接使用该自制固相萃取柱进行前处理,甲醇洗脱后旋转蒸发,复溶离心后上机测定。该方法稳定性良好,对于7种脂溶性贝类毒素线性方程的线性关系良好（R~2＞0.999）,方法的理论检出限0.10～2.45 ng/L,天内、天间的准确度、精密度良好,7种脂溶性贝类毒素的平均回收率为81.10%～92.67%。该方法与国际上新兴的SPATT技术相比,有效解决了海水样品富集时间长、无法定量分析脂溶性贝类毒素的难题。该方法成功应用于利玛原甲藻培养液中OA组毒素的浓度分析,为下一步的研究提供了技术手段。总之,本论文以海洋中的脂溶性贝类毒素为研究对象,充分利用SPE技术优势,通过不同的样品前处理技术,建立了贝类和海水中脂溶性贝类毒素的液相色谱-质谱分析检测方法,为海产品安全检测方法提供参考,并为海域中脂溶性贝类毒素的实时监测提供新思路。