纳米晶纤维素的表面巯基化修饰及其改性水凝胶材料

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水凝胶是一类具有水溶胀性和交联聚合结构的奇特软物质,能对外部扰动做出响应。大多合成水凝胶强度低,限制了其生物应用,需对其进行增强增韧改性。纳米晶纤维素(NCC)是一种有效的增强纳米填料,具有来源丰富、可再生、价廉、生物相容性、质轻、高强度、高模量等优点。然而,NCC表面的大量亲水性羟基致使其容易自聚,与疏水性聚合物基质相容性差,降低其增强效应。通过表面改性调控NCC理化性质,降低自聚倾向,提高其在聚合物基质中的分散性与相容性。巯基可氧化成二硫键,这是一种动态共价键。在NCC表面引入巯基,通过巯基间的氧化形成NCC网络。基于此,本论文的基本思路是对NCC进行表面巯基化改性,利用改性NCC作为增强填料与水凝胶复合,在一定的氧化条件下制备双网络水凝胶。本论文的研究内容主要为:(1)不同浓度梯度的未经改性的NCC与聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)复合,得到纳米复合水凝胶,并对其力学性能进行表征;(2)利用不同的改性方法,对NCC进行表面巯基化改性,并对其形貌、结晶度和表面引入的巯基含量进行测试表征;(3)利用席夫碱反应对NCC进行表面巯基化改性,然后用不同浓度梯度的改性NCC与PHEMA水凝胶复合,制备双网络水凝胶,并对其力学性能进行表征。本论文取得的研究成果主要包括:(1)用未改性NCC增强PHEMA水凝胶,测试结果显示,在NCC质量浓度为1%时,NCC/PHEMA纳米复合水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率相比纯PHEMA水凝胶分别增加了114.3%和85.5%,同时,在低拉伸速率条件下,NCC/PHEMA纳米复合水凝胶表现出良好的弹性行为,随着拉伸速率增加,NCC/PHEMA纳米复合水凝胶表现出滞后现象,滞后环面积逐渐增大,实现从弹性到粘弹性的转变。(2)四种方法均成功制备巯基化改性NCC(NCCm),其中,席夫碱反应实验条件温和,产物形貌的结晶度得以较好保持,表面巯基含量达到0.348 mmol/g,是相对最优的巯基化改性方法。(3)利用席夫碱反应改性的巯基化NCCm与PHEMA水凝胶复合,得到力学性能显著提高的双网络水凝胶。拉伸实验结果表明,在NCCm质量浓度为2%时,NCCm/PHEMA双网络水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率相比纯PHEMA水凝胶分别增加了278.1%和193.7%。本论文以可再生NCC的高值利用及其改性水凝胶材料为目标,丰富了NCC的表面化学改性方法,并利用NCC高强度、高模量的优异特性,将其用于水凝胶材料的复合改性,制备了力学性能优异的改性水凝胶材料。
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