金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks，MOFs)是一类新型多功能多孔材料。由于MOFs具有较大的比表面积、纳米级孔道、可调控的孔道、良好的化学稳定性和热稳定性等优良特性，因此将其应用于样品前处理技术中有很大的优势和应用潜能。本论文以ZIF-8及MIL-101(Cr)掺杂的有机聚合物整体柱为例，探讨MOFs在固相萃取技术中的应用。具体内容如下:　　(1)提出了以ZIF-8为吸附剂的在线固相萃取与高效液相色谱联用技术测定四环素、土霉素和金霉素的新方法。从上样时间、上样流速、pH、盐度和解析时间等方面优化实验条件，并通过实际水样和牛奶样品的分析验证了此分析方法的可行性和适用性。结果表明，ZIF-8对四环素类抗生素具有较好的富集效果，较宽的线性范围(5-1000μg L-1)，较低的检出限(1.5-8.0μg L-1,)和较高的回收率(84.1％-107.4％)。　　(2)制备了MIL-101(Cr)掺杂的有机聚合物整体柱，并将其应用于在线固相萃取吸附剂与高效液相色谱联用。选择间硝基苯酚、间甲基苯酚、邻硝基苯酚和2，4-二氯苯酚作为分析物，考察了pH、上样时间、上样流速和解析时间等参数对富集的影响。结果表明，MIL-101(Cr)掺杂的有机聚合物整体柱具有柱压低、渗透性好和富集率高等特点，是一种具有应用前景的固相萃取吸附剂。