通用型拟除虫菊酯分子印迹聚合物的制备研究

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近年来随着高毒高残留农药在农业生产中的全面禁止,拟除虫菊酯类农药作为一种高效、广谱农药,已成为农用及卫生杀虫剂的主要支柱之一。该类农药对哺乳动物具有中等神经毒性,同时还可以通过富集作用进入人体,对人体有致畸、致突变作用。其安全问题逐步成为社会关注的焦点问题之一。固相萃取和固相微萃取是目前农药残留分析中样品前处理的主要技术,其省时、省力、快速简单,但其利用的是填料与分析物的非特异性吸附,吸附率和回收率都不高,且不能有效的降低基质干扰,用于实现复杂基质样品中超高灵敏度的农药残留痕量分析尚有一定的困难。分子印迹技术可以有效的解决上述问题。分子印迹聚合物具有高选择性、高稳定性、使用寿命长、成本低等特点。目前农业生产中,农民为了提高病虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性,常常交替使用不同的农药,或使用多种农药混配的复合农药,使食品中的农药残留越来越复杂。针对单一种类农药的分子印迹聚合物无法满足多种农药残留检测的要求。本文选择拟除虫菊酯农药的结构类似物作为模板分子,研究合成拟除虫菊酯通用型分子印迹聚合物,对多种拟除虫菊酯农药具有选择吸附性。通过研究得到主要结论如下:(1)通过结构及价格比较,最终确定以拟除虫菊酯农药的中间体间苯氧基苯甲酸(PBA)为模板分子。以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物微球(MIP)。(2)依次优化功能单体、交联剂、引发剂等制备条件,获得了特异性吸附多种拟除虫菊酯类农药的通用型MIP。最优工艺:PBA0.5mmol、MAA2mmol、EGMDA10mmol、AIBN0.33mmol溶于50mL的甲苯/乙腈(1/3,v/v),60℃反应24h。在最优条件下合成MIP,该聚合物吸附拟除虫菊酯农药的绝对百分比为81.79%,IF=2.52。(3)通用型MIP的性能主要从形貌特征和结合性能两方面来评价。第一,通过扫描电镜和原子力显微镜观察聚合物的形貌特征,采用该方法制备的通甩型MIP呈微球状,粒径约为15μm,表面呈现凹凸,具有较大表面积。第二,通过静态平衡吸附实验测定通用型拟除虫菊酯MIP对目标物的吸附能力,同时测定通用型MIP的吸附动力学。Scatchard方程分析表明,通用型MIP对拟除虫菊酯的吸附存在两种结合位点,其平衡离解常数和最大表观吸附量分别为KD1=6.84mg/L、 KD2=59.17mg/L和Qmax1=3.67mL/L和Qmax2=19.76mL/L。动力学实验表明,随着吸附时间的增加,通用型拟除虫菊酯MIP对目标物的吸附量逐渐增加,并最终趋于平衡。第三,对比通用型MIP与溴氰菊酯MIP的选择吸附性。结果表明,通用型MIP对甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯均具有特异性吸附。而溴氰菊酯MIP对溴氰菊酯的吸附为特异性吸附,对甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯主要表现为非特异性吸附。(4)将合成的通用型拟除虫菊酯MIP作为填料制备成固相萃取柱,优化固相萃取条件并进行实际样品加标回收实验。方法学研究表明,蜜橘样品的加标回收率在90%-110%之间,符合农药残留检测要求。重复性实验表明柱间RSD小于10.0%。以超市及农贸市场购买的蜜橘及柠檬为实际样品,使用该固相萃取柱测定结果与行业标准方法测定结果无显著性差异,表明通用型MIP是一种很有开发价值的固相萃取填料。
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