论文部分内容阅读
耐溶剂纳滤膜可用于非水体系及富含有机溶剂的体系,其耐溶剂性能突破了水体系应用膜的应用界限。对于纳滤膜的制备,界面聚合法较其他制备方法具有明显的优势。对于纳滤杂化膜,采用原位合成法引入纳米粒子同样具有明显优势。为此,采用界面聚合与原位合成相结合方法制备了纳米二氧化钛/聚酰亚胺/聚丙烯（nano-TiO2/PI/PP）复合纳滤膜。首先,采用均苯四甲酸二酐（PMDA）为反应物,氯化亚砜（SOCl2）为酰氯化试剂,N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）为催化剂,在80℃下回流反应6h,得到均苯四甲酰氯（BTC）粗品。依次经过过常压蒸馏及减压蒸馏得到纯化的均苯四甲酰氯。采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振(13C-NMR)检验产品结构得到了证实。随后在课题组以前实验的基础上,对疏水性的聚丙烯基膜（水接触角约为121°）进行亲水改性,得到了亲水性的PP膜,其水接触角约为42°。再次,采用界面聚合与原位合成法相结合,并经过后续的热亚胺化制备了nano-TiO2/PI/PP耐溶剂复合纳滤膜。分别采用傅里叶衰减全反射红外光谱仪及场发射电子显微镜表征了复合膜表面功能层的结构组成及形貌特征。以1000mg/L的聚乙二醇400为测试溶液,在0.5MPa的过膜压差下,对复合膜的通量及截留率进行了测试。系统地考察了热亚胺化温度、热亚胺化时间、共聚剂均苯三甲酰氯（TMC）含量及原位合成法引入TiO2的方式对膜结构及性能的影响。结果发现:当热亚胺化温度为70℃,热亚胺化时间为10min,有机相单体TMC与BTC质量浓度为6:4时,制备的耐溶剂纳滤膜的性能最优,通量为57.94L/（m22h）,截留率为92.43%。水相添加TBOT含量为0.3（v/v）%时,膜通量最大,为297.14L/（m22h）,为未引入纳米TiO2纳滤膜的5倍。有机相添加TBOT含量为0.3（v/v）%时,膜通量最大,为187.34 L/（m22h）,为未引入纳米TiO2纳滤膜的近4倍。最后,对nano-TiO2/PI/PP复合纳滤膜耐溶剂性能进行测试。将膜在甲醇、DMF、NMP等8中有机溶剂中浸泡8天后,测试了复合膜对PEG水溶液的通量及截留率,对罗丹明B的甲醇溶液的通量及截留率。实验表明,水相添加TBOT制备的纳滤膜的耐溶剂性能优于有机相添加TBOT制备的纳滤膜。