采用现有的有机化合物的合成方法，利用过渡金属催化剂来制备结构新颖的聚合物，探索聚合物合成的新方法无论从理论基础研究还是实际应用都具有重要意义。过渡金属催化炔烃的环加成反应已经作为一种有机合成的工具被广泛研究，尤其是过渡金属催化分子内二炔环加成反应为环状化合物的合成提供了一种有用的方法。本文依据过渡金属催化炔环加成反应作为一种聚合物合成的基本反应，一步构建复杂的共聚结构单元，探索了一种高效的，具有化学和空间立构选择性的镍(0)催化的末端芳二炔与N-取代马来酰亚胺双加成共聚反应的新方法，制备出多种含有刚性栅栏结构的新型梳形聚合物。本文在Ni(CO)2(PPh3)2的催化下，以四氢呋喃为溶剂，采用4,4’-二乙炔基联苯、2,9-二乙炔基芴、1,7-辛二炔、1,4-双（乙炔基）-2,5-对二辛氧基苯分别与N-正辛基马来酰亚胺或N-苯基马来酰亚胺进行双环加成共聚反应，合成了多种结构新颖的梳形聚合物。考察了芳二炔与N-取代马来酰亚胺双环加成共聚反应的温度和时间对共聚反应的影响，实验发现，升高反应温度，使双环加成的产率降低，延长反应时间却提高共聚反应的产率。采用红外光谱，核磁共振对双环加成聚合物结构进行了表征。通过1H NMR谱图积分面积估算了共聚物的组成比，探讨了芳二炔与N-取代马来酰亚胺双环加成反应的机理，核磁积分计算结果表明：N-苯基马来酰亚胺与1,4-双（乙炔基）-2,5-对二辛氧基苯共聚反应仅是单环加成反应。最后对聚合物进行了全面的性能测试，包括热分析、紫外吸收光谱分析、荧光光谱分析和电化学性能分析。本文合成的共聚物大多可溶于普通有机溶剂（三氯甲烷、四氢呋喃、二氯甲烷等）。选取最佳的反应条件，能制备较高的产率（70%左右），较高的分子量（Mw最高可达1.25×105），良好的热稳定性（在5%失重时温度为325℃）共聚物。荧光光谱显示，聚合物在光激发下，在二氯甲烷溶液中发蓝紫光或蓝光。通过循环伏安法电化学分析发现，聚合物的HOMO值为-6.2eV或更低。