木质素是仅次于纤维素的生物质资源，同时也是自然界含量最大的天然芳香族高分子物质。利用木质素制取生物质燃料及精细化学品原料具有广阔的前景，而实施该技术的关键是对木质素大分子进行降解，但木质素降解产物多，因此对木质素进行定向降解并对降解产物进行分离和表征工作的研究具有重要的现实意义。运用凝胶色谱技术可将降解产物按照分子量的大小进行分离，对其中的单酚类降解产物进行表征，可为木质素降解机理的探讨及降解产物的综合利用等提供指导。本论文建立了木质素氧化降解产物中单酚类产物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用检测方法。采用反相C18色谱柱，控制色谱柱温30℃，含0.1%(V/V)甲酸的水溶液及10%(V/V)甲醇/乙腈溶液为流动相二元梯度洗脱，流速为0.2mL/min，280nm波长下检测，可实现木质素氧化降解产生的9种单酚类化合物的有效分离，结合电喷雾离子源高分辨飞行时间质谱正离子模式进行检测，能对单酚类氧化降解产物进行准确定性；通过高分辨质谱精确离子流抽提，面积外标法可对降解产物进行定量。该方法的线性范围为5.0~10000.0μg/L，线性相关系数大于0.9998，相对标准偏差小于1.7%，方法的检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/L和0.3~0.5μg/L，平均加标回收率为98.87%~105.11%。结果表明酸性流动相体系下的正离子模式进行单酚类产物的质谱分析，具有较好的色谱分离效果和较高灵敏度。采用葡聚糖G-10凝胶对降解产物进行分离，研究分离工艺条件，并对分离后的降解产物进行了表征，考察了pH值、流动相组成等分离条件对分离效果的影响。实验结果表明以pH为10.5的含10%乙醇（V/V）的NaOH水溶液作流动相，室温下即可将碱木质素的降解产物按照分子量大小进行分离，利用高效液相色谱检测制取的单酚类降解产物，纯度可达95%以上。利用反相C18填料自装色谱柱对单酚类降解产物进一步分离纯化，并利用核磁共振波谱分析进一步定性表征了9种单酚类降解产物，给出了单酚类降解产物的核磁共振定性判定依据。该研究可为碱木质素降解制取高级液体燃料前驱体及高附加值化学品的研究提供参考。