石墨烯/聚吡咯复合材料制备及其电化学传感器研究

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现今环境问题依然严峻,人们的环保意识越来越强,提出对环保监测超高灵敏度的要求。电化学传感器是一种具备超高灵敏度、良好稳定性、监测成本低、操作简单易推广等优点的监测工具,越来越受到广大科学工作者的重视。而且传感器大量用在环境污染检测、生命科学、食品安全检测和临床诊断等领域。石墨烯由碳原子以sp2共轭形式形成苯六元环结构,再以苯六元环结构为单体组成的二维晶体材料,它具备超高比表面积、高电子传输率、性质稳定以及优异的电催化性能等特点。自2004年发现以来,石墨烯逐渐在半导体产业和光伏产业以及锂离子电池、超灵敏传感器等领域都表现出良好的应用。由于石墨烯易被小分子物质附着污染,所以石墨烯在制备传感器时,稳定性受到限制。实际应用中,多使用石墨烯复合物,即根据不同要求,将材料与石墨烯复合以达到目的;聚吡咯是一种具有高导电率的导电高分子材料,在掺杂时它的掺杂是可逆掺杂,是一种良好的电子信号传递体。我们可以通过不同的复合方式来提高复合材料的电化学性质,这样不仅可以很好的保护石墨烯,还可以提高传感器的灵敏度,而且成功拓展石墨烯/聚吡咯复合材料的复合形式,以及提高了传感器的性能。本论文设计合成了石墨烯/聚吡咯修饰电极。本文根据实验设计改进Hummers法制得氧化石墨烯均匀水溶液,在通过CV法还原氧化石墨烯,在还原的同一时刻将石墨烯沉积于电极表面(电还原沉积)。采用X-射线衍射对电极表面的石墨烯表征证明。然后在用CV法电聚合吡咯,使聚吡咯附着于石墨烯电极表面,用聚吡咯保护石墨烯。最后复合电极使用DPSV法对镉离子检测限进行探讨。实验得到:石墨烯电极对镉离子的线性范围为60~1000nM,最低可测浓度为6.0×10-8mol/L(S/N=3),在次数稳定性实验中电极重复测量10次响应电流衰减达到29.01%,时间稳定性实验中电极7天后衰减达到24.56%;聚吡咯修饰电极对镉离子的线性范围为12~600nM,最低可测浓度为9.0×10-9mol/l(S/N=3),在实验中表现出优异的稳定性;石墨烯/聚吡咯复合电极的线性范围为5~6000nM,最低可测浓度为1.20×10-9mol/l(S/N=3),实验中表现出优异的稳定性和抗干扰能力。结果表明,与单纯的石墨烯,聚吡咯修饰电极相比,石墨烯/聚吡咯修饰对镉离子有更高的响应峰和更好的稳定性以及更宽的线性范围。
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