金属液体的结构及演化过程一直是材料科学和凝聚态物理领域关注的热点问题。深入理解金属液体的结构及演化过程不仅对理解金属材料的凝固及成型过程、对提高金属材料的性能有重要意义,同时,金属液体作为研究液体的理想模型,其结构演化及结构与动力学关系的研究也有助于理解凝聚态领域的一些重要问题（如玻璃化转变、液-液相变、液体反常现象等）,对建立和完善凝聚态物理领域的相关理论也有着重要意义。本文工作主要围绕处于熔点以上的金属液体即金属高温平衡熔体的结构演化及动力学性质,从熔化后结构因子第一峰存在肩峰的单质镓熔体入手,利用高温核磁共振的手段,研究了单质镓、共晶镓-铋合金及其他组分镓-铋合金高温熔体的结构演化与动力学行为。本文主要内容可分为以下几个部分:（1）高温核磁共振（NMR）原位测试平台升级改造。核磁共振是研究金属高温熔体结构及动力学变化强有力的工具。不同于通常研究金属液体结构所使用的利用外部物质（X射线或中子）与原子相互作用而获得微观结构特征的衍射手段,核磁共振的测量参量本身能体现原子与周围环境相互作用的情况。因此,核磁共振对金属液体局域结构的变化很敏感,并且结合核磁共振弛豫时间的测量,能同时获得金属液体结构和动力学变化的信息。本课题组在高温核磁共振设备研制上有丰富的经验,已研制了测量温度可达1500 K的原位高温核磁共振探头系统。但在长期使用过程中,我们发现其中有些地方可以进一步改进获得更好的测量效果。因此,本文第二章首先对高温核磁共振探头系统进行了改进,研制了最高温度更高（1700 K）、稳定性更好、测量效果更好的原位高温核磁共振探头系统,为我们深入研究金属熔体结构及动力学的变化提供了良好的工具。另外,温度和压强是影响物质变化的两个重要的参量。在有了高温核磁共振探头后,本文还基于金刚石压腔技术,研制了一种可原位调压、测压、适用于商用超导磁体的超高压核磁共振探头系统。（2）利用原位高温核磁共振平台研究了单质镓（Ga）熔体的结构演化过程。镓元素有两种同位素(69Ga和71Ga)并且两种同位素都是四极核。结合核磁共振探测两种同位素能更加深入地分析结构和动力学变化的优势,我们仔细分析了单质镓熔体在307-1356 K范围内的结构及动力学演化过程,发现单质镓熔体在1000 K附近存在一个结构连续转变的结构转折（Structural crossover）。在此基础上,我们提出了单质镓熔体的结构演化模型,并且证明了在远高于晶态镓熔点的温度,某些团簇结构仍能存在于单质镓熔体中,影响镓熔体的动力学行为。另外,我们还分析了观察到结构转折的原因,在单质镓熔体中出现结构转折而不是液-液相变的原因可能是共价键密度低引起协同性强度J不足导致的。（3）利用原位高温核磁共振平台研究了共晶Ga39Bi61熔体的结构演化。金属液体中的液-液相变现象是理解金属液体结构与其他性质的重要窗口,同时对建立液体物理相关理论也有着重要意义。根据对单质镓熔体的研究,共价键密度可能是某类液体出现液-液相变的关键。因此我们选取了和单质镓熔体结构因子表现出相似特征的铋（Bi）元素,对他们组成的二元共晶合金(Ga39Bi61)熔体进行了研究。通过高温核磁共振对镓元素两种同位素的测量,证明了在共晶镓-铋合金高温熔体中远高于两种组元各自熔点的温度存在液-液相变现象。基于单质镓熔体的结果,共晶镓-铋合金熔体中的液-液相变可能与共价键相连的镓-铋团簇结构的演化相关。（4）利用原位高温核磁共振平台研究了亚共晶及过共晶Ga-Bi合金熔体的结构演化。液体反常现象的起源一直是凝聚态物理领域关注的热点问题之一,其中第二临界点理论是目前解释这些反常现象起源理论中最受关注的理论。在探究了共晶镓-铋合金熔体液-液相变的基础上,本文进一步探究了组分对镓-铋合金熔体结构演化过程的影响,选取了一系列亚共晶及过共晶组分的镓-铋合金熔体进行了研究。高温核磁共振结果表明:在Ga70Bi30合金熔体中没有明显的结构转变;在Ga60Bi40和Ga50Bi50合金中,合金熔体会出现连续结构转变及动力学转折;当铋含量处于过共晶组分时,镓-铋合金熔体结构和动力学表现出液-液相变的特征。根据双序参量模型,从T-P平面上看,我们在不同成分镓-铋合金熔体中观察到不同的结构演化过程是因为不同组分镓-铋合金中协同性强度J不同导致液-液临界点的位置不同,固定的测量路径与液体T-P相图上不同的地方相交导致的。我们的结果为寻找第二临界点提供了一种新的方法,并且Ga50Bi50的结果也从另一个角度为第二临界点理论提供了实验证据。