2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯（以下简称磷酸酯）是一种重要的有机化合物，它不仅是目前广泛使用的有机磷酸盐类复合型成核剂的重要组分，而且是生产其它有机磷酸盐类成核剂的中间体。现行的工业磷酸酯生产工艺存在操作复杂、产品收率低以及纯度不高等缺点，因此，对磷酸酯的制备工艺进行深入的研究探讨具有重大意义。本文在现有文献资料基础上，对以2,4-二叔丁基苯酚（以下简称单酚）、三氯氧磷和甲醛为主要原料，采用不同极性的有机溶剂，经缩合、酯化和水解反应制备磷酸酯的工艺进行了研究，对采用极性溶剂乙腈合成磷酸酯的制备工艺进行了比较深入的研究，并重点探讨了溶剂乙腈的回收利用问题。主要结果如下：(1)非极性溶剂法所得产品的收率为76.36%，纯度为89.94%，且产品色泽较深，须进一步精制脱色处理。(2)极性溶剂法中(乙腈为例)通过考察合成过程中缚酸剂、反应物配料比、反应时间和反应温度等对反应的影响，得出实验的优化条件为：双酚、三乙胺和三氯氧磷的摩尔比为：1:2.8:1.4，以三乙胺作缚酸剂，酯化反应在60℃下回流2h，水解反应在50℃左右回流2h。在此条件下磷酸酯的收率达96.51%，纯度达93.6%。(3)针对乙腈与水不易分离的难题，将原有工艺合成路线（酯化反应→水解反应→溶剂回收）改为：酯化反应→溶剂回收→水解反应。对新的合成磷酸酯的工艺路线中水解反应的工艺参数进行了考察，结果显示水解反应在55℃左右回流2h得到的产品收率最高。(4)通过改变合成路线，乙腈的回收率达到84%-86%，回收的乙腈经进一步处理，循环用于磷酸酯的制备，磷酸酯的收率达到91.8%以上，纯度达93.1%以上。