碳化硅/炭黑水基料浆凝胶注模成型的研究

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提高可靠性和降低制备成本是制备复杂形状陶瓷制品所面临的主要问题,发展先进的成型工艺是解决以上问题的关键。在陶瓷材料先进成型技术中,凝胶注模成型是制备大尺寸、复杂形状坯体的一种有效方法。本文通过对高固相含量低粘度碳化硅/炭黑料浆制备技术以及碳化硅/炭黑料浆中丙烯酰胺单体自由基聚合的聚合机理及影响聚合的因素的研究,实现了碳化硅/炭黑料浆的凝胶注模成型工艺,制备出了结构均匀、复杂形状的的反应烧结碳化硅素坯。这一成果对于含碳陶瓷料浆的凝胶注模成型工艺以及大尺寸、复杂形状碳化硅制品的近净尺寸制备技术具有重要的指导意义。主要获得的研究成果如下: 首次系统地研究了碳化硅/炭黑料浆中丙烯酰胺单体自由基聚合的过程特征和聚合机理,提出了降低引发体系中自由基活性以延长聚合诱导期和提高单体聚合转化率的思路,采用在APS—NHS引发体系中添加乙酰丙酮调整自由基活性的方法,实现了碳化硅/炭黑料浆中丙烯酰胺单体的可控聚合固化。这一成果对于含碳陶瓷料浆的凝胶注模成型工艺具有重要理论指导意义和实际使用价值。 首次系统地开展了与碳化硅/炭黑料浆制备中提高固相含量相关的理论及碳化硅/炭黑料浆制备技术的研究,发现炭黑的存在与其分散性能的好坏是直接影响碳化硅/炭黑料浆的流变性能和粘度的主要原因,改善炭黑的分散性能是制备高固相含量碳化硅/炭黑料浆的关键,通过对炭黑在水基溶液中的胶态特性和炭黑颗粒表面官能团对炭黑分散性能影响机制的分析,采用羟基或内酯基含量高的炭黑、采取分批加料的球磨工艺并选择优化的工艺条件制备出了固相体积分数达到65%、流变性能能够满足凝胶注模成型工艺要求的碳化砖/炭黑浓悬浮体料浆。这一研究成果对于制备高固相含量的含炭黑陶瓷料浆具有普遍的指导意义。 采用单体聚合反应的热效应来表征含有陶瓷粉体的单体聚合体系的聚合过程方法,首次采用该方法分析了含有陶瓷粉体聚合体系的聚合热效应与单体聚合转化率的关系。该方法对于不同的聚合体系具有普遍的适用性。经误差分析,测试误差在5%以内。 通过对凝胶注模成型工艺制备的碳化硅/炭黑坯体的干燥过程、气孔分布、显微结构及均匀性的系统研究,制备出了具有复杂形状结构的碳化硅/炭黑成型坯 摘要体。成型坯体的干燥收缩率小于0.3%,密度分布的标准偏差为0.32%,反应烧结过程中,坯体的收缩率小于0.2%。这充分表明采用凝胶注模成型工艺与反应烧结工艺相结合是制备形状复杂、高精度碳化硅陶瓷制品的一种有效方法。
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