α-Fe2O3及其铁酸盐复合纳米材料的可控合成及气敏性质研究

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本文主要是通过水热法控制合成不同形貌的α-Fe2O3及其复合物纳米材料,并分别从材料的制备、形成机理和材料性质方面进行详细论述。包括斜平行六面体、断裂多面体、多面体形貌α-Fe2O3纳米颗粒气敏性能研究;二十面体α-Fe2O3纳米颗粒和表面刻蚀的斜平行六面体α-Fe2O3纳米颗粒的制备、形成机理、气敏性能;ZnFe2O4/α-Fe2O3和NiFe2O4/α-Fe2O3复合纳米颗粒的合成和气敏性质的研究。实验结果表明,样品的比表面积、晶体表面结构和暴露晶面的不同都对α-Fe2O3纳米颗粒的气敏性质有影响;二十面体α-Fe2O3纳米颗粒相对于表面刻蚀的斜平行六面体α-Fe2O3的具有优异的气敏性能;与纯相α-Fe2O3纳米颗粒相比,ZnFe2O4/α-Fe2O3和NiFe2O4/α-Fe2O3复合纳米颗粒,对丙酮气体表现出更好的气敏性质,主要由于两种组分之间具有协同效应且复合物有更大的比表面积,是一种优秀的气敏材料。1、不同形貌的α-Fe2O3纳米颗粒的可控合成以及晶面对气敏性能的影响。以水热法通过调控溶剂中EG/H2O的比例合成三种不同形貌的α-Fe2O3纳米结构,即:斜平行六面体、断裂多面体、多面体。利用多种分析测试手段对产物的物相、形貌和微结构进行了深入分析。对三种不同结构的α-Fe2O3纳米颗粒进行气敏性质测试,实验证明样品在300℃温度下对正丁醇气体有很高的响应,很好的选择性和长期稳定性。三种α-Fe2O3纳米颗粒样品的灵敏度大小顺序为多面体大于断裂多面体大于斜平行六面体,不同形貌样品的气敏特性差异主要归因于表明样品比表面积大小和晶面原子结构不同,综合分析显示α-Fe2O3晶面气敏活性顺序为{102}大于{110}大于{104}大于{012}。2、α-Fe2O3二十面体和表面刻蚀结构纳米颗粒的可控合成和气敏性质的研究。以FeCl3·6H2O、尿素和氯化钠固体为反应物,乙二醇和水为溶剂,通过水热法制备出均匀的α-Fe2O3二十面体和表面刻蚀的斜平行六面体α-Fe2O3纳米颗粒。通过SEM和TEM对产物形貌和尺寸进行了分析,多面体纳米颗粒平均大小为330-360nm,由20个面组成,其中包括12个梯形侧面,6矩形侧面和上下2个多边形面。表面刻蚀的α-Fe203纳米颗粒呈现倾斜六面体结构,其大小约为360-450nm,每个面上有不同程度的凹陷,凹陷直径约为200-300nm。溶剂中乙二醇和水的比例是能否得到多面体的关键,通过调控反应时间研究了多面体纳米颗粒的形成机理。气敏性能测试结果表明,两种样品均在320℃对正丁醇气体有很好的响应,二十面体α-Fe2O3的灵敏度能高于表面刻蚀的斜平行六面体纳米颗粒。3、ZnFe2O4/α-Fe2O3和NiFe2O4/α-Fe2O3复合纳米颗粒的合成以及气敏性质的研究。在上一章的基础上,我们在α-Fe2O3二十面体纳米颗粒的制备体系中分别加入Zn(Ac)2·2H2O NiCl2·6H2O成功合成 ZnFe2O4/α-Fe2O3 和 NiFe204/α-Fe2O3 复合物,通过粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重等方法对产物的物相、形貌和结构进行表征。研究表明,两种样品大小均匀,NiFe204/α-Fe2O3复合物尺寸稍大,结构都为α-Fe2O3表面上附着铁酸盐纳米颗粒。气敏测试结果显示,复合材料在较低的温度时对丙酮蒸气具有更好的响应,其中ZnFe2O4/α-Fe2O3比NiFe2O4/α-Fe2O3响应更好。与单一组分的二十面体α-Fe203颗粒相比,复合物表现出更优秀的气敏性能,主要可以归因于ZnFe2O4和α-Fe2O3、NiFe2O4和α-Fe2O3之间的协同作用,而且复合物具有出更大的比表面积,增加了吸附氧的结合位点。
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