近年来，随着对配位聚合物研究地深入，具有新颖结构的化合物大量涌现，性质研究的范围不断扩大，对反应规律的认识逐渐提高，与其他学科的联系亦同益密切。配位聚合物在生物化学、药物学、材料化学以及催化、光学性能、导电性能和分子磁性等方面都有着广泛的应用前景。本论文以2，2-联吡啶-3，3-二酸，1，1-二氧-2，2-联吡啶-3，3-二酸作为连接体，以1，10-邻菲咯啉、4，4-联毗啶等作为辅助配体，与过渡金属、稀土金属自组装得到了23个从一维到三维的配位聚合物，并对所合成配位聚合物的合成规律、结构、性质进行了研究。本研究主要通过水热法设计并合成配位聚合物，以单晶解析作为辅助手段，初步实现在自组装过程中进行有效化学调控的设想。 以2，2-联吡啶-3，3-二酸为配体，通过与稀土的自组装反应，得到4个配位聚合物，其中1例呈双zigzag链镜面对称且存在一维水链的配位聚合物；2例四核簇合物，其中配体在聚合物中显示了四种羧基配位方式；Eu的配合物可以发射较强的特征荧光。引入1，10-邻菲咯啉作为辅助配体，得到8个聚合物，Eu，Tb，Dy的配合物可以作为良好的发光材料，Gd的配合物显示出弱的反铁磁相互作用。 以2，2-联吡啶-3，3-二酸作为结构导向剂，与Co、Ni离子和稀土离子进行自组装，得到5个3d-4f混金属配位聚合物，观察到少见的Ln<,2>M<,2>异四核方格。过渡金属与吡啶环上的N原子配位而稀土金属与羧基O原子配位，充分体现了"软硬酸碱理论"在3d-4f混金属聚合物合成中可以进行有效的化学调控，对于联吡啶羧酸类配位聚合物的设计具有重要的参考意义，丰富了3d-4f混金属配位聚合物的研究内容。研究了配合物的的荧光和磁性。 以1，1-二氧-2，2-联吡啶-3，3-二酸作为结构导向剂，得到2例Co，Zn配位聚合物，分别为二维方格网状和一维螺旋链结构，均含两个配位水分子。通过分子设计，引入4，4-联吡啶替代水分子，得到3例Co，Ni，Zn从二维方格网状到三维孔洞结构的配位聚合物，表明"软硬酸碱理论"在此类配位聚合物的合成中进行了有效地化学调控。三个金属离子的配位形式各异，结构各有特色，在1个聚合物中发现了罕见的四元水环。研究了配合物的磁性。