为了满足日益增长的能源需求,水分解产氢和产氧引起了人们的广泛关注。其中析氧反应（oxygen evolution reaction,简称OER）是一个重要的半反应,由于OER过程需要较高的过电势,成为电催化全解水的瓶颈。一系列贵金属材料被广泛用作电催化产氧的催化剂,如RuO₂和IrO₂。然而,贵金属的稀缺与昂贵的价格极大地限制了可持续的大规模的应用。因此,开发廉价、高效的催化剂是非常必要的。另外,随着工业化的发展,化石燃料燃烧产生的硫化物会造成酸雨等环境问题,传统脱硫工艺存在吸收剂不可循环利用、副产物多等缺点,因此环境治理对脱硫技术的优化提出新的挑战。开发新型脱硫催化剂对解决能源危机和环境污染有重大意义。铁与钒都是地球含量丰富的元素,铁与钒基催化剂在催化小分子活化领域发挥了巨大作用。多金属氧酸盐（POM）是一类用途广泛的金属-氧簇类化合物。由于具有可调节纳米尺寸、结构多样性和较强的酸性等优势,被广泛应用于多种研究领域。在本论文中,调控多酸酸度刻蚀氧化物或者以多酸作为前驱体分别设计与合成了多孔纳米管状高效催化剂与单原子催化剂,用于高效的小分子催化反应。具体研究结果如下:1.本论文利用多金属氧酸盐作为辅助试剂,合成了FeOOH/FePO_x（下文简称POM-Fe-P）多孔纳米管并用于高效电催化水分解反应。在该过程中,在水热条件下,利用杂多酸酸度的不同,刻蚀制备了一系列β-FeOOH纳米管。进一步将所制备的β-FeOOH纳米管磷化得到POM-Fe-P多孔纳米管。首次利用多酸酸性的不同来调节纳米管的孔径和表面积,获得POM-Fe-P多孔纳米管,此类纳米材料具有多孔与中空特点,可在催化过程中暴露大量活性中心。POM-Fe-P多孔纳米管可用作高性能OER电催化剂,在电流密度为10 mA cm^-2的情况下过电位为230 mV,电解300 h后依然具有稳定的电化学性能。在相同条件下,其性能优于其它常用的贵金属工业催化剂（IrO₂,275 mV）和大多数报道的铁基催化剂。2.以金属氧簇为前驱体制备单原子催化剂。我们利用多酸Na₆[V₁₀O₂₈]·16H₂O作为前驱体,通过水热-酸洗法成功地制备了单原子V@g-C₃N₄催化剂,该催化剂具有高效光催化脱硫的性能。单原子V@g-C₃N₄作为催化剂用于茴香硫醚的光催化氧化脱硫,反应24 h,脱硫转化率可达88.4%,而相同条件下,g-C₃N₄作为催化剂几乎没有催化活性。该工作为单原子催化剂的制备和应用提供了思路。