重金属污染是指由重金属单质及其化合物对环境造成的污染,该污染主要存在于废水中,另外还有一些存在在于大气和固体废物中。随着科学技术的迅猛发展,促进了经济的快速发展,也为我们生活带来便利,但同时也对我们的生活产生了巨大的负面影响。随着矿山开采、三废排放、农药使用以及商业制造加工等领域活动的日益增加,出现了较严重的如汞、铅、铬等重金属的污染,而这些重金属不像其他污染物能够通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化作用,使其毒性降低或解除。由于重金属具有富集的特性,使得它们能够在生物圈内不断富集,重金属物质进入人体后就会和体内蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用,使它们失去活性,同时在人体内进一步富集,当超过一定的限度后,致使人体中毒,如以前发生过的水俣病(汞中毒)和骨痛病(镉中毒)。因此,研究如何快速有效地检测环境中重金属的含量变得尤为重要,而目前的检测方法多是从检测重金属离子浓度的角度进行的,主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、x-射线荧光法等。以上分析方法普遍存在仪器价格昂贵、仪器操作复杂、分析时间过长、样品预处理繁琐等缺点。因此,对于重金属污染的普遍性,我们需要建立一种经济、实用的快速检测方法,而电化学分析方法就存在仪器操作方便、仪器成本低、样品前处理步骤简单以及可以做到在线实时检测等优点。如今,对于离子检测的电化学分析方法主要包括离子选择性电极分析法以及溶出伏安分析法。本论文着重于新型纳米材料的合成与使用,并将其作为作为载体制作离子选择性电极,同时尝试了新型纳米材料用于溶出伏安分析的研究。第一部分：纳米材料修饰的离子选择性电极的研究1.以多壁碳纳米管衍生物为载体的高性能银离子选择性电极的研究利用多壁碳纳米管衍生物的空间构型和强富电子性,能够提供合适的空间位置和可供配位的孤电子,将其作为中性载体来制备离子选择性电极。本文选择用乙酰基吡啶缩乙二胺Schiff碱修饰的多壁碳纳米管构建了银离子选择性电极。该电极性能在选择性、响应时间等方面较同类电极有了较大的改善,如,能斯特斜率为58.7±0.3mV decade-1,线性范围为1.0×10-6-1.0×10-1mol L-1,检测下限为9.0×10-7mol L-1,pH适用范围为3.0-8.0,响应时间为15s等。此外,该电极具有优良的选择性和较长的使用寿命。为了更加深入的了解电极的响应机理,本论文采用交流阻抗技术和紫外-可见光谱对电极进行了初步的研究,最后将该电极作为指示电极用于滴定溴离子和样品中银离子浓度的测定。2.以MWCNTs@SiO2纳米复合材料的衍生物为载体的新型银离子电极的研究以多壁碳纳米管和二氧化硅的复合物为主体材料,并在此基础上用乙乙二胺进行衍生,将其作为载体首次构建了高选择性超灵敏的银离子碳糊电极。MWCNTs@SiO2纳米复合材料优良的多孔结构和强富电子性以及衍生剂(乙二胺)中N原子的强配位性能能有效地与金属离子形成配位,最后达到能斯特检测的目的。鉴于以上特点,本文以MWCNTs@SiO2纳米复合材料的衍生物为载体的新型银离子电极展示了优良的性能,如,检测限达到了8.0×10-8molL-1,较第一个体系的检测限有一个数量级的提高,可以归因于包裹在多壁碳纳米管外围的二氧化硅的疏松多孔的结构起了决定性的作用。对于合成的这个新型材料我们用扫描电子显微镜和红外光谱进行了有效地表征,并且用交流阻抗技术研究了电极的响应机理。最后,该电极成功的应用于了电位滴定溴离子以及测定水样中氯离子的浓度第二部分：新型汞膜电极阳极溶出伏安法的研究1.以汞掺杂的石墨烯纳米复合材料修饰电极超灵敏溶出伏安检测铅离子的研究本文合成一种新型的汞修饰的石墨烯纳米复合材料,并以此为响应敏感材料制作了汞掺杂的石墨烯纳米复合材料修饰电极。该电极显示了十分优良的性能,检测下限达到了0.13ngL-1,较以前的同类电极有了较明显的提高。对于电极性能的提升,本文从材料的选用、制备、表征,以及实验条件进行了较全面的探讨,对于材料的表征,选用扫描电子显微镜和光电子能谱以及交流阻抗光谱对材料进行了——的表征。之后对实验条件中的沉积电位和沉积时间进行了探讨,在所有条件得到优化之后得到了两条线性(5.0-70.0ngL-1和0.1-10.0μL-1),最后用加标回收法测定了不同水样中铅离子的浓度,并与原子吸收光谱法测定的结果进行了比较。